第11章-1薄膜样品的制备.pptVIP

*第1页，共31页，星期日，2025年，2月5日§11-1概述（3）若配备加热、冷却、拉伸等特殊样品台，还能在高分辨下进行材料薄膜的原位动态分析，用于研究材料相变和形变机理，揭示其微观组织、结构和性能之间的内在关系。迄今为止，只有利用薄膜透射技术，方能在同一台仪器上同时对材料的微观组织和结构进行同位分析。*第2页，共31页，星期日，2025年，2月5日第二节

薄膜样品的制备*第3页，共31页，星期日，2025年，2月5日一、薄膜样品应具备的基本要求（1）1.薄膜样对电子束须有足够的“透明度”。电子束的穿透能力和加速电压有关。当U=200kV时，可穿透500nm厚的铁膜；当U=1000kV时，可穿透1500nm厚的铁膜。从图像分析角度来看：①样品较厚，膜内不同层上的结构细节彼此重叠而互相干扰，得到图像复杂，难以进行分析。②样品太薄，表面效应明显，组织、结构有别于大块样品。因此，不同研究目的，样品厚度选用应适当。对一般金属材料，样品厚度都在500nm以下。*第4页，共31页，星期日，2025年，2月5日一、薄膜样品应具备的基本要求（2）2.薄晶组织结构须和块样相同，样品制备时，组织结构不变。①直接使用薄膜：只有少数情况（光学或电子器件）。②大块体：占绝大多数。工程材料大都是以块体形式被制造、加工、处理和应用，观察分析用薄晶，应代表大块体固有性质。大块样品须经一系列不致引起组织、结构变化方法，逐步减薄到电子束能穿透的厚度。特别在最后减薄，只能用化学或电化学等无应力抛光法，以减少机械损伤或热损伤。但也不能完全保持原有状态。*第5页，共31页，星期日，2025年，2月5日一、薄膜样品应具备的基本要求（3）3.薄膜应有较大透明面积，减薄应尽可能均匀。以便选择典型的视域进行分析。4.薄膜样品应有一定强度和刚度。在制备、夹持和操作过程中，在一定的机械力作用而不会引起变形或损坏。5.在制备样品时，不允许表面产生氧化和腐蚀。因氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假像。*第6页，共31页，星期日，2025年，2月5日透射样品制备工艺示意图从块料制备金属薄膜大致可分为三个步骤：*第7页，共31页，星期日，2025年，2月5日二、薄膜制备工艺过程（1）1、从实物或大块试样上切割厚度为0.3～0.5mm的薄片。导电样品：电火花线切割法，应用最广泛，切割损伤层较浅，且可在后续磨制或减薄中去除。不导电样品：用金刚石刃内圆切割机切片，如陶瓷等。*第8页，共31页，星期日，2025年，2月5日超声波切割机：对半导体、陶瓷、地质等脆性薄片材料进行切割。切割厚度：40um~5mm（1cm、2cm也都可）直径：Ф3mm*第9页，共31页，星期日，2025年，2月5日二、薄膜制备工艺过程（2）2、样品薄片的预减薄。预减薄方法：机械抛光法和化学抛光法。①机械抛光减薄法：经切割后的薄片样品由手工两面研磨、抛光，砂纸从粗到细减薄到一定厚度。除脆性材料外，可用专用冲片机冲成Ф3mm的圆薄片。*第10页，共31页，星期日，2025年，2月5日再用粘接剂粘在样品座上，用专用磨盘在水砂纸上研磨减薄至70～100μm。硬材料：减薄至约70μm；软材料：100μm。*第11页，共31页，星期日，2025年，2月5日手工磨制时应注意：样品应平放，用力适中均匀，避免过早出现边缘倾角，并充分冷却。更换一次砂纸用水彻底清洗样品，当减薄到一定程度，用溶剂溶化粘接剂，使样品脱落，再翻个面研磨减簿，直到规定厚度。*第12页，共31页，星期日，2025年，2月5日磨料的类型和尺寸科学做法：针对具体材料用去除率高，形变损伤小的磨料。常用水砂纸：Al2O3、SiC、金刚石。水砂纸颗粒度：SiC：P1500#（粒度12.6μm），P2000#（粒度10.3μm），P5000#（3.5μm）。金刚石涂层砂纸：30μm→20μm→9μm→5μm→3μm→1μm顺序：1500#→P2000#→5000#→1μm（金刚石膏)*第13页，共31页，星期日，2025年，2月5日抛光：即使手工研磨用力不大，也有μm级厚损伤或变形硬化层，故还需进行表面抛光。抛光目的：去除试样表面磨痕、损伤或变形硬化层。抛光垫上磨料颗粒在抛光中能上下起落，其作用力不足