第九章定量分析中的分离及富集方法.ppt

第九章定量分析中的分离及富集方法第1页，共40页，星期日，2025年，2月5日授课内容9.1概述9.2定量分析中常用的分离及富集方法一、沉淀分离法二、溶剂萃取分离法三、离子交换分离法9.3现代分离和富集方法介绍一、膜分离法二、固相萃取三、超临界萃取授课内容第2页，共40页，星期日，2025年，2月5日1、了解分离与富集工作在分析测试中的重要作用；2、掌握各种分离方法的基本原理；3、了解新的分离与富集的方法；4、各种分离及富集方法的应用。重点与难点第3页，共40页，星期日，2025年，2月5日9.1概述9.1概述第4页，共40页，星期日，2025年，2月5日一、分离与富集的意义在实际的分析测试工作中，面对的试样都是较为复杂的。或：1．试样中有其它组分与欲测组分共存,2．欲测组分含量太低。（1）可能对欲测组分的测定有影响（干扰），要采取措施进行处理如：①控制测定条件来消除干扰；②加入掩蔽剂消除干扰③采用分离的方法（2）试样中欲测组分含量太低,需采取富集的方法,以提高浓度。富集过程也是分离过程.一、分离与富集的意义第5页，共40页，星期日，2025年，2月5日二、分离与富集在分析测试工作中的作用1．将被测组分从复杂体系中分离出来后测定；2．把对测定有干扰的组分分离除去；3．将性质相近的组分相互分开；4．把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的。第6页，共40页，星期日，2025年，2月5日三、对分离的要求1、分离要完全，即共存组分不干扰测定；2、被测组分损失小至可忽略；3、分离方法简便，易操作4、分离效果好。三、对分离的要求第7页，共40页，星期日，2025年，2月5日四、分离效率的衡量分离效率的表示：回收率。组分含量及回收率的要求组分含量（%）＞10.01~1＜0.01（痕量组分）回收率要求（%）＞99.9%＞99%90~95四、分离效率的衡量第8页，共40页，星期日，2025年，2月5日五、主要的分离方法1．沉淀分离法2．溶剂萃取分离法3．离子交换分离法第9页，共40页，星期日，2025年，2月5日9.2定量分析中常用的分离方法第10页，共40页，星期日，2025年，2月5日一、沉淀分离法二、溶剂萃取分离法三、离子交换分离法定量分析中常用的分离方法第11页，共40页，星期日，2025年，2月5日一、沉淀分离法第12页，共40页，星期日，2025年，2月5日（一）概述1．定义沉淀分离法是利用沉淀反应有选择地沉淀某些离子，而其它离子则留于溶液中从而达到分离的目的。在实际的操作中：在试液中加入适当的沉淀剂，使待测组分沉淀出来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。（一）概述第13页，共40页，星期日，2025年，2月5日2．沉淀分离法的特点（1）操作较繁琐且费时沉淀分离需经过过滤、洗涤等手续；（2）分离选择性较差某些组分的沉淀，分离不完全。改进：（1）加快过滤、洗涤速度；（2）使用选择性较好的有机沉淀剂，提高了分离效率；沉淀分离法在分析化学中仍是一种常用的分离方法。第14页，共40页，星期日，2025年，2月5日3．沉淀分离法的适用范围（1）沉淀分离通常用于较大量或中等含量（一般0.01mol/L)而以剩余被沉淀离子浓度小于10-5mol/L为沉淀完全的标志。（2）在低含量分析中，沉淀分离主要是利用共沉淀现象将痕量组分分离或富集。第15页，共40页，星期日，2025年，2月5日4．沉淀分离法分类沉淀法中主要包括：沉淀分离法和共沉淀分离法。两种方法的区别主要是：沉淀分离法主要使用于常量组分的分离；而共沉淀分离法主要使用于痕量组分的分离和富集。第16页，共40页，星期日，2025年，2月5日5．常用的沉淀试剂及分离方法（1）常用的沉淀试剂①无机沉淀剂氢氧化物、硫化物、其它沉淀剂等。②有机沉淀剂草酸、铜试剂、铜铁试剂等。（2）常用的分离方法氢氧化物沉淀分离法硫化物沉淀分离法共沉淀分离法均相沉淀分离法第17页，共40页，星期日，2025年，2月5日（二）氢氧化物沉淀分离法第18页，共40页，星期日，2025年，2月5日