铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁 铬含量的测定 过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法.pdfVIP

铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁铬含量的测定

过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法

警示——使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题，使用

者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了采用过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法测定铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁中的铬

含量。

本文件适用于铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁中铬含量的测定，测定范围（质量分数）：25.00%～

80.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅

该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4010铁合金化学分析用试料的采取和制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法一过硫酸铵氧化滴定法

4.1原理

试料用酸分解或碱熔融（酸难溶试料），以银离子做催化剂，用过硫酸铵氧化，以盐酸和硫酸锰分解高

锰酸后，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液还原铬和钒，用高锰酸钾标准滴定溶液进行返滴定或通过测定钒量去除

钒的干扰，根据硫酸亚铁铵的消耗量，计算铬的质量分数。

4.2试剂和材料

分析中除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，试验用水为GB/T6682规定的三级及三级以上的蒸

馏水、去离子水或纯度与其相当的水。

4.2.1过氧化钠，固体。

4.2.2无水碳酸钠，固体。

4.2.3硝酸，ρ约1.42g/mL。

4.2.4氢氟酸，ρ约1.15g/mL。

4.2.5盐酸，ρ约1.19g/mL。

4.2.6磷酸，ρ约1.70g/mL。

4.2.7硫酸，1+1。

4.2.8盐酸，1+3。

4.2.9高锰酸钾溶液，3g/L。

4.2.10硝酸银溶液，10g/L。

4.2.11过硫酸铵溶液，200g/L。用时配制。

4.2.12硫酸锰溶液，1g/L。

4.2.13二苯胺磺酸钠溶液，1g/L。

4.2.14重铬酸钾标准滴定溶液，C(1/6KCrO)0.16000mol/L。

1227

称取7.8448g基准重铬酸钾(预先于120℃±2℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温),溶于水后移入

1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

4.2.15硫酸亚铁铵标准滴定溶液，C≈0.16mol/L。

2

4.2.15.1配制：在300mL水中加入60mL硫酸（见4.2.7），加入62.7g硫酸亚铁铵[(NH)Fe(SO)·6HO]，待

42422

完全溶解后，用水稀释至1000mL，混匀。

4.2.15.2标定：移取25.00mL重铬酸钾标准滴定溶液（见4.2.14）于250mL锥形瓶中，加入20mL硫酸(1+3)，

5mL磷酸（见4.2.6），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见4.2.15）滴定至近终点时，加入2滴二苯胺磺酸钠溶

液(见4.2.13)，继续滴定至紫色消失转变为亮绿色为终点。

按式（1）计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于铬的质量浓度，以克每毫升(g/mL)表示：

1

C25.0051.996103

1

1………………（1）