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铀矿石浓缩物中硫的测定
燃烧-红外吸收法
警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验,本标准并未指出所有可能的安全问题,使
用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了铀矿石浓缩物中硫测定的方法提要、试剂、仪器、试验步骤、结果计算及方法的精
密度及试验报告。
本标准适用于铀矿石浓缩物中硫的测定,取样量为0.5g时,硫的测定范围大于0.04%~5%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T10268铀矿石浓缩物
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法提要
样品在通入氧气流的炉中加热燃烧,生成的二氧化硫由氧气载入红外线分析器的检测器中,二氧化
硫吸收某特定波长的红外线光能,其吸收能量与其浓度成正比,依据能量变化测得硫的含量。
5试剂或材料
氧气:纯度大于99.99%。
铀矿石含硫标准样品,有证标准物质。
硫酸钾(KSO):优级纯试剂,含量大于99.9%,在105℃烘干2h,干燥器中冷却。
24
瓷坩埚,预先在1200℃灼烧4h以上,冷却后贮于干燥器中。
6仪器设备
红外吸收碳硫仪
温度不低于1250℃,检测器灵敏度优于0.01%。
天平
分度值为0.1mg和0.01mg的天平。
1
7样品
样品粒径应小于74μm,样品应在105℃烘干4h,干燥器中冷却。称样量在0.1000g~0.5000g之间,
称取的样品装入已经通氧烧过的瓷舟中。
8试验步骤
标准曲线绘制
称取标准样品(5.2)或硫酸钾(5.3)(精确到0.01mg)放入已经通氧烧过的瓷舟中,使得硫的量
分别0.20mg、0.40mg、0.80mg、1.00mg、2.00mg、2.50mg,按附录A设置仪器工作参数,将
瓷舟置于高温管中按仪器说明进行测定,以硫的量为横坐标,以对应的吸收能量为纵坐标,绘制标准曲
线。
验证试验
按待测样品的含量范围,选取合适的标准样品按标准曲线相同测定条件及测定步骤平行测定三次,
测定平均值与标准值的比值为日常因子f,f值在0.81.2之间可进行样品的测定。
测量
将盛有样品的瓷舟(5),按标准曲线相同测定条件及测定步骤测定硫的含量。
9试验数据处理
铀矿石浓缩物中硫含量质量分数按式(1)计算:
=−··········································································(1)
10
式中:
ω—试样中硫的质量分数,单位为百分比(%);
ω—测定得到试样中硫的质量分数,单位为百分比(%);
1
ω—测定得到空白中硫的质量分数,单位为百分比(%);
0
结果大于1%,数据保留三位有效数字,结果小于1%数据保留至小数点后两位。以两次测定结果的平
均值报出。
10精密度
重复性条件下,六次独立测定的相对标准偏差优于10%。
11试验报告
试验报告内容应至少包括:
a)试验对象;
b)所使用的标准及方法;
c)试验结果;
d)试验中出现的异常现象;
2
e)试验日期。
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