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纸浆硫酸盐法蒸煮液和黑液
硫氢根离子浓度的测定（电位滴定法）
1范围
本文件描述了硫酸盐法蒸煮液和黑液中硫氢根离子浓度的测定方法。
本文件适用于硫酸盐法制浆中白液、氧化白液、绿液和固含量不超过40%的黑液。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
硫氢根离子浓度hydrosulphideionconcentration
白液、黑液、绿液或氧化白液中的硫氢根离子的浓度。
注：白液、氧化白液、绿液和黑液中几乎不存在S2-离子，原因是发生了水解反应：
2---
S+HO→HS+OH
2
4原理
根据反应（1）和反应（2），用硝酸银溶液进行电位滴定：
--+
HS+OH+2Ag→AgS+HO………（1）
2（黑色沉淀）2
-+
CHS+Ag→AgCHS（黄色沉淀）………………（2）
33
根据反应（3），在样品溶液中加入亚硫酸根离子，以溶解存在的多硫化物离子：
2-2-2---
nSO+SS+HO→nSO+HS+OH………（3）
3n223
因此，每个多硫化物离子为硫氢根离子浓度提供一个硫离子。由于滴定是在碱性溶液中进行的，硫
代硫酸根离子或亚硫酸根离子不会对试验产生影响。
根据反应（4），当有机多硫化物中添加亚硫酸根离子时，会生成巯基离子：
2---
CHSSCH+SO→CHSSO+CHS………（4）
333333
在样品初始体积已知的前提下，白液、绿液和黑液中硫氢根离子浓度应为0.02mol/L～2mol/L，氧
化白液中硫氢根离子浓度应为0.5mmol/L～50mmol/L。
5试剂
除非另有规定，应使用分析纯试剂。
5.1无氧水。
注：通过将蒸馏水煮沸15min或用氮气置换氧气进行制备。
1
5.2硝酸银（AgNO3）溶液，0.1mol/L。称取17.0g干燥硝酸银，用无氧水（5.1）溶解并定容至1000
mL。按以下方法测定硝酸银浓度：
a）称取750mg干燥氯化钾（KCl）（精度为0.5mg）用无氧水定容至100mL；
b）用移液管取5mL氯化钾溶液在蒸馏水中滴定。用硝酸银溶液滴定至第一个拐点；
c）根据硝酸银溶液消耗量（mL）计算硝酸银溶液浓度（mol/L），精确至小数点后四位；
d）根据公式（5），计算硝酸银溶液的浓度c：
5×
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