材料测试热重分析.pptVIP

热分析用的坩埚(或称试样杯、试样皿)材质，要求对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性，也不能有催化活性。坩埚的大小、重量和几何形状对热分析也有影响。PI聚酰亚胺PTFE聚四氟乙烯,iii.试样用量、粒度和装填情况的影响试样用量多时，要过较长时间内部才能达到分解温度。试样粒度对TG曲线的影响与用量的影响相似，粒度越小，反应面积越大，反应更易进行，反应也越快，使TG曲线的Ti和Tf都低，反应区间也窄。试样装填情况首先要求颗粒均匀，必要时要过筛。试样量5-15mg，颗粒小而均匀第30页，共44页，星期日，2025年，2月5日影响热重测定的主要因素（1）升温速率：5-20℃/min，常用10℃/min（2）环境气氛：氮气（惰性），空气（氧化）（3）试样量及形状：5-20mg，颗粒小而均匀（4）其他因素：试样盘形状、浮力的变化、热对流等第31页，共44页，星期日，2025年，2月5日重量变化（毫克）6.2.4TG在高聚物研究中的应用A.测定高聚物的热稳定性根据TG谱图可以简捷的比较不同高聚物的热稳定性。根据TG谱图提供的信息，可为正确地选择高聚物的加工温度区间和制品的使用温度极限提供一定的依据。（1）相同条件比较法：同一台天平上，同样条件下进行热分析第32页，共44页，星期日，2025年，2月5日（2）关键温度表示法第33页，共44页，星期日，2025年，2月5日（3）最大失重速率法图1PVC及PVC/HNTs复合材料在氮气氛围的热重曲线最大失重速率峰对应温度随着填料（HNTs）用量而增加,说明热稳定性增加。图2PVC及PVC/HNTs复合材料在氮气氛围的微分热失重曲线比较DTG曲线的峰顶温度Tp例如：比较聚氯乙烯/高岭土复合材料的热性能第34页，共44页，星期日，2025年，2月5日B.测定共聚物中添加剂的含量增塑剂：如DOP/DBP，挥发温度分别为380℃/340℃交联剂、抗氧剂：微量，难以检测填料：碳酸钙、滑石粉、玻纤等炭黑在N2中不失重，在空气中氧化成CO2气体溶剂：水、芳烃、醇、酯、酮类溶剂，有相应的挥发温度。。。。。。第35页，共44页，星期日，2025年，2月5日聚丁酸乙烯酯（PVB)树脂中的增塑剂含量的确定曲线2的前半部分形状是由于增塑剂的挥发造成的失重，由此可算出增塑剂的含量．若升温速率很小或在等温下试验则可得到更精确的结果．第36页，共44页，星期日，2025年，2月5日失重量的计算：平台区：AB表示试样在此温度区间是稳定的，其组成为CuSO4·5H2O，其重量为W0；BC表示第一次失重，失重量W0－W1，对应失重率为(W0－W1)／W0×100％；平台CD代表另一个稳定组成，相应重量为W1；平台EF和GH分别代表一个稳定的组成。DE和FG分别代表第二、三次失重，总失重率(W0－W3)／W0×100％，即失水百分数。固体余重量为W30CuSO4·5H2O的TG曲线第37页，共44页，星期日，2025年，2月5日结晶硫酸铜分三阶段脱水：CuSO4·5H2O→CuSO4·3H2O＋2H2O↑（1）CuSO4·3H2O→CuSO4·H2O＋2H2O↑（2）CuSO4·H2O→CuSO4＋H2O↑（3）一、第一次理论失重率为2×H2O／CuSO4·5H2O=14.4％二、第二次理论失重率也是14．4％；三、第三次理论失重率为7．2％；理论固体余重63．9％，总水量36．1％。如TG测定与其基本一致，说明TG曲线第一、二次失重分别失去2个H2O，第三次失去1个H2O。第38页，共44页，星期日，2025年，2月5日确定高聚物中挥发物的含量汽车轮胎橡胶TG图如高聚物样品中含有水分、残留溶剂、未反应完的单体或其他挥发组分时，可以很方便地用TG进行定量。另外，样品对某些介质的吸附、吸收和解析作用也可用TG进行研究。第39页，共44页，星期日，2025年，2月5日从初期失重，可估计共聚物的组成

与用化学的/IR/NMR相比，TG法快速又精确．乙烯和乙酸乙烯酯共聚物的TG曲线对乙烯-乙酸乙烯酯共聚体来说，分解初期，迅速而定量地放出乙酸．只有在惰性气氛和高温下，才出现残留的碳氢链段的分解．C.共聚物组成的分析：乙烯-乙酸乙烯酯共聚物：

醋酸乙烯含量小于40%的产品为EVA树脂；

醋酸乙烯含量40%-70%的产品