X分析方法转移专项方案.docVIP

XXXX分析方法转移方案

XXXXXX

起草人:________________日期:___________

审核人:________________日期:___________

同意人:________________日期:___________

XXXXXXXX

审核人:________________日期:___________

同意人:________________日期:___________

目录TOC\o1-3\u

1. 目标 4

2. 文件编号 4

3. 样品 4

4. 分析部门 4

5. 时间 4

6. 检测项目及规格要求 5

7. 分析方法描述 6

7.1外观 6

7.2溶解性 6

7.3红外吸收光谱法(IR) 6

7.4紫外吸收光谱法(UV) 6

7.5液相质谱(LC-MS) 7

7.6高效液相色谱法(HPLC) 7

7.7含量 8

7.7.1色谱条件 8

7.7.2溶液配制 8

7.7.3进样序列 8

7.7.4系统适用性标准 8

7.7.5含量计算 8

7.8相关物质 9

7.8.1色谱条件 9

7.8.2流动相 9

7.8.3溶液配制 9

7.8.4进样序列 10

7.8.5系统适用性标准 10

7.8.6相关物质计算 10

7.9水分 11

7.9.1水分测试条件 11

7.9.2系统适用性 11

7.9.3样品测试 11

7.10干燥失重 11

7.11熔点 12

7.12炽灼残渣 12

7.13重金属 13

7.14溶剂残留 14

7.14.1色谱条件 14

7.14.2样品及标准溶液制备 14

7.14.3进样序列 15

7.14.4计算 15

7.15粒度 15

7.16铜离子含量 16

7.16.1仪器设备 16

7.16.2溶液配制 16

7.16.3进样序列 16

7.16.4系统适用性标准 16

8. 方法转移过程 17

9. 总结汇报 17

目标

XXXX对XXXX分析方法进行确定：性状、判别、含量、相关物质、水分、干燥失重、熔点、炽灼残渣、重金属、残留溶剂、粒度和铜离子含量测定方法均参考《中国药典》二部凡例和附录方法进行测定。

文件编号

文件编号：

样品

待测样品由XXX企业提供（批号：）。

XXXX标准品由XXX企业提供（批号：）。

杂质对照品由XXX企业提供（批号：）。

分析部门

分析部门：

XXX企业QC

XXXXQC

时间

月日至月日

检测项目及规格要求

该分析方法转移检测项目及其各项目下规格要求以下表6.1所表示：

表6.1各项检测项目标分析方法及其规格要求

检测项目

方法

规格

外观

目视

白色或类白色固体，无臭、无味

溶解性

目视（中国药典二部凡例）

在二氯甲烷中易溶，在甲醇中微溶，在乙腈中略溶，在水中几乎不溶

判别

IR（中国药典二部附录28页）

和标准品谱图一致

UV（中国药典二部附录26页）

和标准品谱图一致，λmax=244nm

LC-MS

和分子量一致（347.819）

HPLC（中国药典二部附录36页）

主峰保留时间和标准品主峰保留时间一致

含量

HPLC

99.0~101.0%

相关物质

HPLC(等度法)

杂质总和≤1.0%，单一杂质≤0.3%

HPLC(梯度法)

杂质总和≤1.0%，单一杂质≤0.3%

水分

中国药典二部附录79页，容量滴定法

≤0.1%

干燥失重

中国药典二部附录78页

≤0.1%

熔点

中国药典二部附录51页，第一法

194~197℃，熔程＜

炽灼残渣

中国药典二部附录80页

≤0.3%

重金属

中国药典二部附录75页，第二法

≤20ppm

残留溶剂

中国药典二部附录81页

甲醇≤3000ppm，

乙酸乙酯≤5000ppm，

乙二醇二甲醚≤100ppm，

甲苯≤890ppm，

N,N-二甲基甲酰胺≤880ppm，

二甲基亚砜≤5000ppm，

二氯甲烷≤600ppm，

正庚烷≤5000ppm

粒度

中国药典二部附录100页，第三法，湿法测定

d(0.5)＜50μm,

d(0.9)＜100μm

铜离子含量

ICP-OES

≤10ppm

分析方法描述

7.1外观

取一定数量样品置于白纸上观察，描述其颜色、结晶性和气味，假如需要，能够使用光学显微镜观察（晶体或结晶性粉末等）。

7.2溶解性

根据《中国药典》二部凡例中试验方法进行溶解度检验：

称取研