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第1页,共27页,星期日,2025年,2月5日重量分析法
沉淀滴定法重量分析法——分离~称量形式~称重沉淀法微溶化合物~沉淀析出电解法电解~于电极上还原析出气化法加热挥发~试样减轻吸收剂增加以沉淀反应为基础第2页,共27页,星期日,2025年,2月5日重量分析法
沉淀滴定法重量分析法——分离~称量形式~称重以沉淀反应为基础沉淀滴定法利用沉淀反应进行滴定分析银量法——产物为银盐沉淀测定Cl-、Br-、I-、SCN-和Ag+等第3页,共27页,星期日,2025年,2月5日重量分析法Ba2+BaSO4?BaSO4最经典的方法含量大于1%的常量组分准确度较高操作麻烦,需时较长沉淀形式称量形式Ca2+CaC2O4?nH2O~500℃CaCO3800℃CaO第4页,共27页,星期日,2025年,2月5日一沉淀的形成及纯度1沉淀的类型晶形沉淀颗粒直径在0.1~1?m内部排列较规则,结构紧密,比表面较小无定形沉淀(胶状沉淀或非晶形沉淀)由0.02?m的胶体微粒凝聚而成比表面比晶形沉淀大得多,疏松,排列杂乱凝乳状沉淀介于两者之间,直径在0.02~0.1?m左右微粒(结构紧密的微小晶体)本质属晶形沉淀疏松,比表面大,与无定形沉淀相似第5页,共27页,星期日,2025年,2月5日2沉淀的形成晶核的形成和成长晶核形成晶核成长均相成核异相成核聚集过程定向过程本质与条件第6页,共27页,星期日,2025年,2月5日相对过饱和度 Q——沉淀开始生成瞬间的浓度S——沉淀开始生成瞬间的溶解度临界过饱和比第7页,共27页,星期日,2025年,2月5日胶体微粒的凝聚
扩散层吸附层双电层第8页,共27页,星期日,2025年,2月5日胶体微粒的凝聚
胶体微粒的比表面、电荷(吸附层~扩散层)
杂质吸附互相排斥凝聚与胶溶
——热、浓、挥发性电解质陈化(熟化、老化)小颗粒??大颗粒更加完整、更加规则比表面随之明显变小——加热、搅拌第9页,共27页,星期日,2025年,2月5日3沉淀的沾污沾污~误差测定Ba:BaSO4?吸附BaCl2BaCrO4Na2SO4(NH4)2SO4测定SO42-:BaSO4?吸附BaCl2BaCrO4Na2SO4第10页,共27页,星期日,2025年,2月5日3沉淀的沾污共沉淀和后沉淀共沉淀后沉淀表面吸附吸留包夹形成混晶或固溶体表面吸附规律:①过量的构晶离子与构晶离子结合能力最强的其他离子②作为抗衡离子浓度、电荷数与构晶离子结合能力最强的离子③温度,表面积等第11页,共27页,星期日,2025年,2月5日3沉淀的沾污共沉淀和后沉淀共沉淀后沉淀表面吸附吸留包夹形成混晶或固溶体控制沉淀条件洗涤再沉淀陈化预先分离杂质掩蔽……第12页,共27页,星期日,2025年,2月5日5-8重量分
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