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溶剂型丙烯酸酯胶粘剂生产工艺
以丙烯酸类单体为原料,以适当有机溶剂作为介质,在化剂作用下,丙烯酸类单体如丙烯酸乙酯,2-EHA,丙烯酸丁酯等发生聚合反应生产聚合类产品,反应前后加入各种添加剂、交联剂、增粘合剂等,以改善产品的性能。聚合过程主要是自由基的加成聚合,聚合遵循典型的连锁反应机理。
以丙烯酸酯类单体(如丙烯酸乙酯、2-乙基己基丙烯酸酯(2-EHA)、丙烯酸丁酯等)为核心原料,采用溶液聚合工艺制备聚合类产品时,需通过精准控制原料配比、反应条件及功能助剂添加,实现对聚合物性能的定向调控。
工艺控制过程:
1.预准备阶段
原料预处理:单体(如EA、2-EHA)需通过减压蒸馏去除阻聚剂(对苯二酚),避免其消耗引发剂;有机溶剂需经分子筛干燥(水分≤0.1%),防止水分导致引发剂分解效率下降,或引发聚合物水解。
配方混合:在惰性气体(氮气)保护的反应釜中,按比例加入溶剂、主体单体及增粘合剂(如MAA),搅拌至均一透明体系(转速50-100rpm),升温至反应温度(如AIBN引发需65-75℃)。
2.引发与聚合阶段
引发剂滴加:将引发剂(如AIBN)的溶剂溶液(质量分数10%-20%)缓慢滴入反应釜,滴加时间2-4h,避免引发剂局部浓度过高导致“爆聚”(温度骤升、聚合物分子量分布变宽)。
反应监控:聚合过程中通过取样检测单体转化率(常用气相色谱法),控制反应温度波动≤±2℃;随着单体转化为聚合物,体系黏度逐渐升高,可适当补加溶剂调节黏度(维持200-500mPa?s),保障传热均匀。
交联反应:当单体转化率达到80%-85%时,加入交联剂(如EGDA),继续反应1-2h,使聚合物主链形成交联网络,此时需适当升温(如升高5-10℃),促进交联反应完全。
3.后处理阶段
终止反应:当单体转化率≥98%时,降温至40℃以下,加入终止剂(如氢醌单甲醚)或通入空气,消耗残留自由基,终止聚合反应。
功能助剂添加:依次加入抗氧剂、流平剂、消泡剂等后处理助剂,搅拌30-60min至均匀;若需调整产品固含量(如从50%降至30%),可补加溶剂稀释,过滤去除少量凝胶颗粒(孔径5-10μm滤布)。
产品检测:检测聚合物的固含量(105℃烘干法)、分子量及分布(凝胶渗透色谱GPC)、Tg(差示扫描量热法DSC)、附着力(划格法)等指标,合格后包装入库。
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