气相色谱分析条件优化.pptVIP

固定相－聚乙二醇“WAX”or“FFAP”类固定液例如：DB-WAX,DB-FFAP温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液第26页，共76页，星期日，2025年，2月5日固定相－“ms”或低流失柱苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链DB-5msRtx-5msBPX-5e.g.温度稳定性更好第27页，共76页，星期日，2025年，2月5日固定液流失021868101214164202224100°C270°C300°C300°Cfor12minBleed第28页，共76页，星期日，2025年，2月5日常用固定相PhasecompositionJWSGERestek100%dimethylpolysiloxaneDB-1BP-1Rtx-195%dimethyl-5%diphenylpolysiloxaneDB-5BP-5Rtx-5Polyethyleneglycol(PEG)DB-WaxBP-20Stabilwax50%dimethyl-50%diphenylpolysiloxaneDB-17BP-17Rtx-176%cyanopropylphenyl-94%dimethylpolysiloxaneDB-624BP-624Rtx-624第29页，共76页，星期日，2025年，2月5日固定液极性的选择（按相似相溶原则） 非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向 极性固定液------沸点相同时，按极性由小到大 的顺序溶出固定液的浓度或毛细管柱的膜厚 对低沸点化合物 高浓度（10%～30%) 高膜厚(1～5μm) 对高沸点化合物 低浓度（1%～5%) 低膜厚(0.25～0.5μm)第30页，共76页，星期日，2025年，2月5日Squalane 0（非极性） PEG20M(DBWAX)322（强极性）SE30 15 FFAP 340OV101(DB1) 17 PEG1000 347SE54(DB5) 33（弱极性） EGA 372DC550 74 DEGS 484OV17 119（中极性） TCEP 593（超强极性） BCEF 690名称 △IBenzene 名称 △IBenzene第31页，共76页，星期日，2025年，2月5日0.22mmx25m第32页，共76页，星期日，2025年，2月5日CBP1-W25-100膜厚1umCBP1-W25-500膜厚5um第33页，共76页，星期日，2025年，2月5日内径膜厚柱容量第34页，共76页，星期日，2025年，2月5日毛细管柱流量设定内径载气流入MS大流量真空度差柱内径流量0.25mm1-2ml/min0.32mm2-4ml/min0.53mm10-15ml/min第35页，共76页，星期日，2025年，2月5日各公司常用毛细柱商品名及固定液对照表第36页，共76页，星期日，2025年，2月5日为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。 新柱老化时，最好不要连接检测器。每天都要进行老化吗？ 视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。第37页，共76页，星期日，2025年，2月5日色谱柱效率：峰尖 评价：理论板高(HETP)、理论塔板数(N) 对策：将VanDeemter各因素优化选择性：峰的分离度 评价：分离因子或分离度 对策：选择极性相当的固定相峰的对称性：吸附现象 评价：拖尾因子 对策：色谱柱进一步老化 第38页，共76页，星期日，2025年，2月5日分析方法

计算方法第39页，共76页，星期日，2025年，2月5日分析参数选择分析系统:进样方式、色谱柱等GC参数:载气流量