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2025年化学实验技能大赛试题及答案

一、理论基础题（共30分）

（一）单项选择题（每题2分，共10分）

1.用邻苯二甲酸氢钾（KHP）标定0.1mol/LNaOH溶液时，若KHP固体中混有少量邻苯二甲酸（二元酸），则标定结果会（）。

A.偏高B.偏低C.无影响D.无法判断

2.采用分光光度法测定溶液中Fe3+浓度时，若比色皿内壁残留少量蒸馏水未擦干，会导致吸光度测量值（）。

A.偏高B.偏低C.不变D.先高后低

3.下列实验操作中，会导致容量瓶定容体积不准确的是（）。

A.转移溶液时，玻璃棒下端靠在容量瓶刻度线以上的内壁

B.定容至刻度线后，摇匀时溶液洒出少量

C.溶解固体时，烧杯未用蒸馏水洗涤

D.定容时，视线与刻度线水平相切

4.实验室制备Cl?时，若采用MnO?与浓盐酸在加热条件下反应，尾气吸收应选用（）。

A.水B.饱和食盐水C.稀NaOH溶液D.浓硫酸

5.用气相色谱法分析混合样品时，若某组分的保留时间显著延长，可能的原因是（）。

A.载气流速增大B.柱温升高C.固定相极性改变D.进样量减少

（二）填空题（每空2分，共20分）

1.滴定分析中，甲基橙的变色范围是pH______，酚酞的变色范围是pH______。

2.配制0.02mol/LKMnO?标准溶液时，需将溶液煮沸并放置一周，目的是______；标定该溶液时，应选择的基准物质是______（填化学式）。

3.减压过滤（抽滤）时，布氏漏斗的颈口应与抽滤瓶的抽气支管______（填“相对”或“对齐”）；停止抽滤时，应先______，再关闭抽气泵。

4.核磁共振氢谱（1HNMR）中，化学位移δ=7.26ppm的峰通常对应______溶剂的残留峰；耦合常数J的单位是______。

5.实验室常用______（填仪器名称）测定溶液的电导率；测定时，若溶液温度升高，电导率会______（填“增大”或“减小”）。

二、实验操作题（共50分）

题目：基于Solvothermal法合成ZIF-8纳米晶并测定其比表面积

实验背景：ZIF-8（ZeoliticImidazolateFramework-8）是一种典型的金属有机框架材料（MOF），由Zn2+与2-甲基咪唑配位形成，具有高比表面积和孔道结构，广泛应用于气体吸附、催化等领域。本实验要求通过溶剂热法合成ZIF-8纳米晶，并采用BET法测定其比表面积。

实验试剂与仪器：

试剂：硝酸锌六水合物（Zn(NO?)?·6H?O，AR）、2-甲基咪唑（AR）、甲醇（AR）、去离子水；

仪器：电子天平（精度0.1mg）、磁力搅拌器、聚四氟乙烯内衬反应釜（100mL）、恒温鼓风干燥箱、离心机（8000rpm）、真空干燥箱、BET比表面积分析仪（N?吸附-脱附）、红外光谱仪（IR）。

（一）操作步骤（30分）

1.前驱体溶液配制（5分）：称取0.6000gZn(NO?)?·6H?O（M=297.49g/mol）溶于20mL甲醇，磁力搅拌至完全溶解；另称取1.0000g2-甲基咪唑（M=82.08g/mol）溶于20mL甲醇，搅拌溶解。将两种溶液混合，继续搅拌10min。

2.溶剂热反应（5分）：将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，密封后置于干燥箱，120℃恒温反应24h。

3.产物分离与纯化（10分）：反应结束后，自然冷却至室温，将反应液转移至离心管，8000rpm离心10min，弃去上清液；沉淀用甲醇洗涤3次（每次10mL，离心5min），最后将固体转移至表面皿，60℃真空干燥12h，得到ZIF-8样品。

4.BET比表面积测定（10分）：取约0.1g样品置于BET分析仪样品管中，150℃真空脱气3h以去除吸附的杂质；随后在-196℃（液氮温度）下进行N?吸附-脱附等温线测试，通过BET方程计算比表面积。

（二）评分标准（20分）

|操作环节|评分要点|分值|

|-|-||

|前驱体溶液配制|称量精度（±0.5mg）、溶解完全性、混合均匀性|5|

|溶剂热反应|反应釜密封（无漏液）、温度控制（±2℃）、时间准确性（±10min）|5|

|产物分离与纯化|离心转速与时间（8000rpm×10min）、洗涤次数（≥3次）、干燥温度与时间（60℃×12h）|8|

|BET测试前处理|脱气温度（150℃）、脱气时间（≥3h）、样品量（0.08-0.12g）|2|

三、综合分析题（共