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气质联用仪培训试题附答案

一、单项选择题（每题2分，共20分）

1.气质联用仪（GC-MS）中，气相色谱（GC）部分的核心功能是：

A.将样品离子化

B.分离复杂样品中的组分

C.检测离子信号强度

D.对离子进行质量筛选

答案：B

2.以下哪种气体最适合作为GC-MS的载气？

A.氮气（纯度99.99%）

B.氢气（纯度99.999%）

C.氩气（纯度99.99%）

D.氦气（纯度99.9999%）

答案：D

3.电子轰击离子源（EI）的典型轰击能量是：

A.10eV

B.70eV

C.150eV

D.200eV

答案：B

4.质谱仪中，四极杆质量分析器的作用是：

A.产生离子

B.加速离子

C.按质荷比分离离子

D.检测离子数量

答案：C

5.以下哪项不是色谱柱老化的主要目的？

A.去除柱内残留的溶剂和低沸点杂质

B.稳定固定相，减少基线漂移

C.延长色谱柱使用寿命

D.提高柱效，增加理论塔板数

答案：D（注：柱效主要由色谱柱本身参数和操作条件决定，老化不直接提高柱效）

6.进行全扫描（FullScan）采集时，质谱的主要作用是：

A.准确定量目标物

B.定性未知化合物

C.提高检测灵敏度

D.减少基质干扰

答案：B

7.分流/不分流进样口中，分流比的定义是：

A.分流出口流量与柱流量的比值

B.柱流量与分流出口流量的比值

C.总流量与柱流量的比值

D.柱流量与总流量的比值

答案：A

8.质谱真空系统的真空度通常需要维持在：

A.10^-1Pa

B.10^-3Pa

C.10^-5Pa

D.10^-7Pa

答案：C（注：四极杆质谱通常要求10^-4~10^-5Pa，磁质谱要求更高）

9.以下哪种情况会导致质谱信号响应降低？

A.离子源温度过高

B.色谱柱柱效下降

C.载气流速稳定

D.进样口衬管未污染

答案：A（注：离子源温度过高可能导致目标物分解，降低离子化效率）

10.溶剂延迟时间的设置主要是为了：

A.避免溶剂峰干扰目标物分离

B.保护质谱检测器免受溶剂过载损伤

C.延长色谱柱使用寿命

D.提高目标物的保留时间重复性

答案：B

二、填空题（每空1分，共20分）

1.GC-MS中，气相色谱的分离原理是基于样品组分在（固定相）和（流动相）之间的分配系数差异。

2.常见的质谱离子源除EI外，还有（化学电离源CI）、（电喷雾电离源ESI，注：但GC-MS常用CI）等，其中（EI）是GC-MS最常用的离子源。

3.色谱柱的主要参数包括（固定相类型）、（内径）、（长度）和（膜厚）。

4.质谱调谐时，通常使用（全氟三丁胺PFTBA）作为调谐标样，其作用是（校准质量轴）、（优化离子源参数）和（验证仪器灵敏度）。

5.基线噪声是指（稳定条件下基线的随机波动），基线漂移是指（基线随时间的缓慢变化），两者均会影响检测限和定量准确性。

6.进样口温度的设置需高于样品中最高沸点组分的沸点（20~50℃），以确保样品（完全汽化）。

7.质谱检测器的类型主要有（电子倍增器）和（光电倍增管），其中（电子倍增器）是四极杆质谱最常用的检测器。

8.色谱柱流失的表现为（基线随温度升高逐渐上漂），严重时会导致（质谱本底离子增加）和（目标物定性干扰）。

三、简答题（每题8分，共40分）

1.简述气相色谱（GC）与质谱（MS）在GC-MS中的作用分工。

答案：GC的核心作用是分离复杂样品中的各组分，通过色谱柱的选择性保留实现不同组分的时间分离；MS的核心作用是对GC分离后的单一组分进行定性和定量分析，通过离子化、质量筛选和信号检测，获得组分的质荷比信息（用于定性）和离子强度信息（用于定量）。两者结合实现了“先分离后检测”的高效分析流程。

2.列举三种常见的质谱扫描模式，并说明各自的适用场景。

答案：（1）全扫描（FullScan）：扫描一定质量范围内的所有离子，适用于未知物定性（通过质谱图匹配）或目标物筛查（需结合保留时间）；（2）选择离子扫描（SIM）：仅监测目标物的特征离子，适用于已知目标物的定量分析（提高灵敏度和抗干扰能力）；（3）选择反应监测（SRM，主要用于三重四极杆）：监测母离子→子离子的特定碎裂反应，适用于复杂基质中痕量目标物的高选择性定量。

3.分析气相色谱基线漂移的可能原因及解决方法。

答案：可能原因及解决