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液体石油产品烃类的测定
荧光指示剂吸附法
一、测定原理
•在玻璃吸附柱内填充硅胶,在吸附的分离段装
有荧光指示剂染色硅胶。将试样注入吸附柱中,试
样被硅胶吸附,再加入异丙醇,使试样脱附,在吸
附柱顶端加压,使试样顺柱向下移动。根据汽油中
各种烃类吸附能力的强弱,分离成饱和烃、烯烃和
芳烃。荧光燃料也和烃类一起选择性分离,在紫外
灯作用下显示不同的颜色。根据吸附柱中各种烃类
的色带长度计算烃类的体积分数。
二、测定范围
•芳烃的体积分数为5%~99%。
•烯烃的体积分数为1%~55%。
•饱和烃的体积分数为1%~95%。
三、测定意义
1、测定汽油中烃类含量对了解汽油调和组分
的质量特征很重要。
2、该数值对表征催化重整、热裂化及催化裂化
得到的发动机燃料、航空燃料调和组分等石油产
品的质量特性十分重要。
四、仪器
1、吸附柱。由精密内径玻璃管制成。包括毛细
管颈的加料段、分离段和分析段。由标准壁玻璃
管制成。
2、色带区域测量装置。
3、紫外光源:波长365nm为主。
4、电动振动器。
四、仪器
5、注射器:1mL,针头长102mm,12号、
9号或7号针头较为合适。
6、压力调节器:能调节维持0kPa~103kPa
压力输送范围。
7、注射针针管:外径1.0mm,长1650nm,
°
针尖呈45,另一端通过外径6mm的铜管连接
橡胶管接在水龙头上,用于清洗吸附柱。
五、试剂与材料
1、硅胶:使用前应活化,将其置于浅的容器中,
在175℃干燥3h,趁热装入密封的容器中,以免受
潮。
2、荧光指示剂染色硅胶:标准染色硅胶。应置于
暗处在常压氮气中保存,这样染色硅胶至少有5年
的使用寿命。日常使用的染色硅胶最好取出一部分
装在小瓶中,避免因经常取用而影响大部分染色硅
胶的寿命。
五、试剂与材料
3、异丙醇:分析纯,含量不小于99%。
4、异戊醇:分析纯。
5、压缩气体:空气或氮气,在0kPa~103kPa
可控制压力范围下输送到吸附柱顶部。
6、丙酮:分析纯。
7、缓冲溶液:pH值分别为4和7。
六、试验步骤
1、将试样和注射器(包括针头)冷却至4℃以下。
将精密内径玻璃吸附柱的末端球形接合处球和窝
之间放一小片玻璃棉,并将接合处与窝用夹子夹
紧固定。确保装柱和测试过程中与分析段保持在
一条直线上。
六、试验步骤
2、将固定夹置于加料段球形接头下面的位置,使吸
附柱自由悬挂。启动振荡器,一边振动整个柱子,
一边向吸附柱内逐渐装填硅胶。当装至分离段一半
时,关闭振荡器,加一层3mm~5mm荧光指示剂
染色硅胶。再启动振荡器,继续装填硅胶,直至填
紧的硅胶层进入加料段75mm处为止。振动吸附柱,
用湿布擦拭整个吸附柱,消除静电。装填结束后,
再振动吸附柱4min。
六、试验步骤
3、用注射器吸取0.75mL±0.03mL试样,注入到加料段
硅胶面以下30mm处。试样全部吸附后,向加料段中注
入异丙醇至球形接头处,将吸附柱顶端与供气系统相连
接,用夹子夹紧球形磨合接头。供气,在14kPa±2kPa
压力下保持2.5min±0.5min,使液体沿着吸附柱向下行
进。然后加压至34kPa±2kPa,再保持
2.5min±0.5min。最后将气压调整到合适压力,(一般
汽油试样大约需要28kPa~69kPa之间,使液体向下行
进的时间约1h)。
六、试验步骤
4、当红色的醇-芳烃界面进入分析分析段约350mm后,
按以下顺序(从下至上)迅速标记出在紫外灯光下观察
到的各烃类的界面,测得一组数据。(注意:直接暴露
在紫外灯下是有害的,在操作中应尽量避免紫外线照射,
尤其注意保护眼睛)。
5、为了尽可能减小读数期间由
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