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液化石油气组成的测定
—气相色谱法
适用于成品液化石油气中烃类组成测定,本标准也可用于含有含氧化合物的液化石油气中烃类和含氧化合物(如二甲醚、甲基叔丁基醚、丙酮和甲醇等)组分的测定本标准对各组分的测定范围为:烃类组分体积分数0.01-100%二甲醚体积分数1~40%甲基叔丁基醚体积分数0.01-1%醇体积分数0.01-1%丙酮体积分数0.01-1%对于超出测定范围的样品,可根据分析需求,通过改变分析条件调整检测范围,但本标准未提供相应测定范围的精密度数据。
1范围
对于纯烃液化石油气样品,通过液体阀以液态形式进样或通过闪蒸仪均匀汽化后进样,采用单柱单阀单检测器系统(系统1)进行试样分析ꎮ根据色谱峰面积数据,利用液化石油气校正样品用校正归一化法计算各组分的体积分数。
对于含有含氧化合物的液化石油气样品,通过液体阀以液态形式进样,或通过闪蒸仪均匀汽化后进样,采用双柱双阀双检测器系统(系统2)一次进样完成样品中含氧化合物及烃类组成全分析,根据色谱峰面积数据,利用含有含氧化合物液化石油气校正样品,用校正曲线计算每个含氧化合物体积分数,用差减校正归一化法计算烃类组分体积分数。
方法概要
系统2色谱柱可按如下方式配置:
a)色谱柱1:同系统1。
b)色谱柱2:能够满足方法测定要求的强极性色谱柱均可使用ꎮ如对多种氧化物具有独特选择性的长度10m,内径0.53mm,液膜厚度10μm,型号为Lowox的毛细管色谱柱。
c)保护柱:用于色谱柱2的颗粒物捕集阱,规格为内壁经特殊处理的柱长25m,内径0.53mm的毛细管,用于当色谱柱壁上沉积的颗粒物脱落时,阻止颗粒物封堵阀体转子或留下划痕。
d)连接柱:脱活石英柱管,长度0.5m~0.8m,内径0.53mm.
系统2色谱柱
推荐使用配电子流量控制器的氢火焰离子化检测器(FID),其他可满足实际试样最低检测限、线性范围的检测器也可以使用ꎮ
检测器
液体阀
具有将液化石油气液态试样直接导入气相色谱仪进样口的功能,液体阀设计至少要承受1380Kpa的液体进样压力,液体阀应包含定量环、四通阀、保证试样以液态形式进入色谱仪的流量控制单元等必备组件,定量环入口与钢瓶出口之间需配置过滤器,以去除样品中颗粒物,定量环出口管线与色谱仪进样口之间通过进样针直接连接,连续测试同一样品时,要求液体阀进样能够满足各组分峰面积相对标准偏差小于3%的指标要求.
样品进样设备
具有将少量液态试样瞬间由液态完全转变为气态的功能ꎮ闪蒸仪阀系统设计至少要满足在工作温度100℃下承受1380Kpa的液体进样压力的要求,闪蒸仪应包含将所有组分瞬间均匀汽化的温度控制单元和定体积汽化腔体,与色谱仪气体进样阀相连接的接口配件及去除样品中颗粒物的过滤器等必备的组件,连续测试同一样品时ꎬ要求闪蒸仪进样能够满足各组分峰面积相对标准偏差小于4%的指标要求.
闪蒸仪
仪器准备
重复性、再现性
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