有机磷农药残留测定方法.pptxVIP

有机磷农药残留的测定;一、原理

含有有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特性光；这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较，从而计算出其有机磷的准确含量。;二、试剂和仪器

1、试剂

（1）丙酮、二氯甲烷、氯化钠、无水硫酸钠、助滤剂Celite545；

（2）农药标准品；

（3）农药标准溶液的配制：分别准确称取标准品，用二氯甲烷为溶剂，分别配制成1.0mg/mL的标准储备液，贮于冰箱（4℃）中，使用时根据各农药品种的仪器响应情况，吸取不同量的标准储备液，用二氯甲烷稀释成混合标准使用液。;2、仪器

气相色谱仪：附有火

焰光度检测器（FPD）;组织捣碎

匀浆机;三、分析步骤

1、试样制备：粮食类经粉碎机粉碎，过20目筛制成粉末试样；蔬菜、水果云掉非可食部分，制成待分析试样。

2、提取：不同的样品有不同的提取方法：

（1）蔬菜、水果：称取50.00g试样，置于

300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮

（提取液总体积为150mL），用组织捣碎机

提取1～2分钟，匀浆液经铺有2层滤纸和约

10gCelite545的布氏漏斗进行减压抽滤。取

滤液100mL转移至500mL分液漏斗中。;（2）谷物：称取25.00g试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮，然后以下提取步骤同（1）。

3、净化

向上面的2种提取液中加入10～15g氯化钠使溶液处于饱和状态。猛烈振摇2～3min，静置10

min，使丙酮与水相分层，水相用50

mL二氯甲烷振摇2min，再静置分层。

将丙酮与二氯甲烷提取液合并经装

有20～30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱

水滤入250mL园底烧瓶中，再以约40

mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水

硫酸钠。洗涤液也并入烧瓶中，用旋;转蒸发器浓缩至约2mL，浓缩液定量转移至5～25mL容量瓶中，加二氯钾烷定容至刻度。

4、气相色谱测定

色谱柱：

（1）玻璃柱2.6m×3mm

（i.d），填装涂有4.5%DC-

200+2.5%OV-17的Chromos

-orbWCMCS（80～100目）

的担体。

（2）玻璃柱2.6m×3mm（i.d），填装涂有质量分数为1.5%QF-1的ChromosorbWCMCS（80～100目）。;（3）具有相同分离效果的??英毛细管色谱柱。

气体速度：氮气50mL/min、氢气100mL/min、空气50mL/min（根据检测仪器的型号不同，会有所调整）。

温度：柱箱240℃、汽化室260℃、检测器270℃（根据检测仪器的型号不同，会有所调整）。

4、测定

吸取2～5μL混合标准液及试样净化液注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或峰面积与标准比较定量。;13种有机磷农药的色谱图：;四、结果计算

X=Ai×V3×V1×Esi×1000÷(Asi×V4×V2×m×1000)

式中：

X——i组分中有机磷农药的含量，mg/kg；

Ai——试样中i组分的峰面积；

Asi——混合标准液中i组分的峰面积；

V1——试样提取液的总体积，mL；

V2——净化用提取液的总体积，mL；

V3——浓缩后的定容体积，mL；

V4——进样体积，μL。

Esi——注入色谱仪中的i标准组分的质量，ng；

m——试样的质量，g；