有机氯农药测定方法.pptxVIP

有机氯农药残留的测定;一、原理

样品中的六六六、滴滴涕经过提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。因为仪器的电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有极高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出极少量的六六六和滴滴涕。不同的异构体和代谢产物都可以同时分别测定出来。;二、试剂和仪器

1、试剂

（1）丙酮、正已烷、石油醚、苯、硫酸、无水硫酸钠、硫酸钠溶液（20g/L）；

（2）农药标准品：六六六（α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH）纯度＞99%；滴滴涕（ρ,ρ’-DDE、ο,ρ’-DDT、ρ,ρ’-DDD、ρ,ρ’-DDT）纯度＞99%;;（3）农药标准储备液：精密称取α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH）、ρ,ρ’-DDE、ο,ρ’-DDT、ρ,ρ’-DDD、ρ,ρ’-DDT各10.0mg，溶于苯，再分别移于100mL容量瓶中，加苯稀释至刻度，混匀。浓度为100mg/L，贮存于冰箱中。

（4）农药混合标准工作液：分别量取上述各个标准储备液于同一个容量瓶中，以正已烷稀释至刻度。使各标准品达到以下浓度：α-HCH、γ-HCH、δ-HCH的浓度为0.005mg/L；β-HCH、ρ,ρ’-DDE的浓度为0.01mg/L；ο,ρ’-DDT的浓度为0.05mg/L；ρ,ρ’-DDD的浓度为0.02mg/L；ρ,ρ’-DDT的浓度为0.1mg/L。;2、仪器

气相色谱仪，具有电子捕获检测器（ECD）和微处理机；旋转蒸发器；N-蒸发器；植物样本粉碎机。;匀浆机;三、分析步骤

1、试样制备：谷物类制成粉末，其制品制成匀浆；蔬菜、水果及其制品制成匀浆；蛋品去壳制成匀浆；肉品去皮、筋后，切成小块，制成肉糜；鲜乳混匀待用；食用油混匀待用。

2、提取：不同的样品有不同的提取方法：

（1）称取具有代表性的各类食品试样匀浆20g，加水5mL（视其水分含量加水，使总水量约20mL），加丙酮40mL，振荡30min，加氯化钠6g，摇匀。加石油醚30mL，再振荡30min，静置分层。取上清液;35mL，经无水硫酸钠脱水，在旋转蒸发器中浓缩至接近干燥，以石油醚定容至5mL，加浓硫酸0.5mL净化，振摇0.5min，于转速3000r/min离心15min。取上清液进行GC分析。

（2）称取具有代表性的2g粉末试样，加石油醚20mL，振荡30min，过滤，浓缩，定容至5mL，加浓硫酸0.5mL净化，振摇0.5min，于转速3000r/min离心15min。取上清液进行GC分析。

（3???称取具有代表性的食用油试样0.5g，以石油醚溶解于10mL刻度试管中，定容至刻度，加浓硫酸1.0mL净化，

;振摇0.5min，于转速3000r/min离心15min。取上清液进行GC分析。

3、气相色谱测定

填充柱气相色谱参考条件：色谱柱内径3mm，长2m的玻璃柱，内装涂以15%OV-17和2%QF-1混合固定液的8～10目硅藻土

（或用石英毛细管色谱柱）。

载气：高纯氮，流速110

mL/min。柱温：185℃；检

测器温度：225℃；进样口

温度：195℃（色谱条件根

据仪器型号需做适当调整）。

进样量：1～10μL。外标法定量。;4、色谱图

;四、结果计算

X=A1×m1×V1×1000÷(A2×m2×V2×1000)

式中：

X——试样中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，mg/kg；

A1——被测试样各组分的峰值（峰高或面积）；

A2——各农药组分标准的峰值（峰高或面积）；

m1——单一农药标准溶液的含量，ng；

m2——被测试样的取样量，g；

V1——被测试样的稀释体积，mL；

V1——被测试样的进样体积，μL。