氯膦酸二钠化学特性与纯度检测方法概述.pdfVIP

氯膦酸二钠化学特性与纯度检测方法概述.pdf

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氯膦酸二钠

氯屈膦酸二钠

ClCl

HOOH4

PP

2

NaOONaHO.

OO

CHClNaOP·4HO360.92

222622

本品为二氯亚甲基二膦酸二钠四水合物。按干燥品计算,含CHClNaOP少于

22262

98.0%。

【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭。

本品在水中易溶,在甲醇、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶;在氢氧化钠试液中易溶。

【鉴别】(1)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集866图)一致。

(2)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(1)。(附录III)

【检查】酸度取本品0.1g,加水10ml使溶解,依法测定(附录VIH),pH值应为

3.5~4.5。

溶液的澄清度取本品1.0g,加水25ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,依法检查

(附录IXB),与1号浊度液比较,更浓。

氯化物取本品0.1g,依法检查(附录VIIIA),与氯化钠溶液5.0ml制成的对

照液比较,更浓(0.05%)。

亚磷酸盐精密称取本品约3.5g,置250ml碘瓶中,加水70ml溶解后,加磷酸盐缓

冲液(称取磷酸二氢钠6.9g,加水500ml溶解后,加0.1mol/L氢氧化钠溶液400ml,

混匀)20ml,用25%氢氧化钠溶液调节pH值至7.3±0.2,精密加碘滴定液(0.1

mol/L)20ml,密塞摇匀,避光放置3小时,用6mol/L醋酸溶液调节pH值为4.5±0.

2,立即用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续

滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当

于5.2mg的NaHPO。含亚磷酸盐过1.0%。

23

磷酸盐精密称取本品0.1g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密

量取10ml,置25ml比色管中,加钼钒酸试液(称取钼酸铵4g和偏钒酸铵0.1g,加水

70ml使溶解,加硝酸20ml,用水稀释至100ml)5ml,混匀,放置5分钟,溶液所显

与用标准磷酸盐溶液(精密称取经105°C干燥至恒重的磷酸二氢钾71.64mg,置100ml

量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至

刻度,摇匀,即得)10.0ml同法操作制成的对照液比较,更深(0.5%)。

干燥失重取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量为19.0%~20.5%(附录VIIIL)。

重金属取本品1.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使溶解成25ml,依法

检查(附录VIIIH第一法),含重金属过百万分之二十。

氯膦酸二钠

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