第十二章 食品限量元素.pptVIP

于样品消化液、试剂空白液各加5ml盐酸、5ml碘化钾溶液150g/L，8滴氯化亚锡溶液，混匀，静置15min。各加入3g锌粒，立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使管尖端插入盛有4mLAgDDC溶液的离心管液面下(如图13－4)，在常温下反应45min后，取下离心管，加氯仿补足至4mL，用20mm比色杯，以二乙基二氨基甲酸银-马钱子碱-氯仿溶液作对照，于波长520nm处测吸光度，绘制标准曲线。第30页，共45页，星期日，2025年，2月5日3．计算X=[m1－m0]×1000/[m2×V2/V1×1000]式中：x——样品中砷的含量，mg/kg或mg/L；m1——测定用样品消化液中砷的质量，ug；m0——试剂空白液中砷的质量，ug；m2——样品质量（体积），g(mL)；V1——样品消化液的总体积，mL；V2——测定用样品消化液的体积，mL。第31页，共45页，星期日，2025年，2月5日4．讨论（1）砷化氢的吸收液由AgDDC、有机碱和溶剂组成，原先的方法是将AgDDC溶于吡啶中，吡啶既是溶剂又是有机碱，它具有沸点高、灵敏度和重现性好、配置方便等优点，不少标准方法仍推荐使用。但由于毒性及恶臭的原因，也有许多改良的报导，例如用生物碱（如马钱子碱、奎宁、麻黄素等）或其他有机碱（三乙胺、三乙醇胺等）的氯仿溶液作为吸收液。（2）酸的用量对结果有影响，还受锌粒的规格、大小的影响，锌粒也不宜太细，以免反应太激烈。第32页，共45页，星期日，2025年，2月5日第十二章食品限量元素第1页，共45页，星期日，2025年，2月5日微量元素的特点：（1）在机体组织中的作用浓度很低，往往以ppm或ppb的含量来描述。（2）有限量标准，如人体对硒的每日安全摄入量为50～200μg。（3）功能受化学形式影响：如Cr6+有害，而Cr3+有益。限量元素：按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，包括：必需微量元素及有害元元素。第2页，共45页，星期日，2025年，2月5日表13－1食物中几种元素的限量卫生标准元素食品品种指标（mg/Kg）汞GB2762-1994粮食（成品粮）薯类（土豆、白薯）蔬菜、水果、牛乳肉、蛋（去壳）鱼、其他水产品≤0.02≤0.01≤0.05≤0.3其中甲基汞≤0.2砷（以As计）GB14935－1994粮食海水鱼（鲜重计）贝类、甲壳类、其他海类产品≤0.7≤0.5≤1.0铅（以Ph计）GB14935－1994粮食豆类蔬菜、水果、蛋类肉类、鱼虾类食盐、味精、酱油、食醋、酱腌菜≤0.4≤0.8≤0.2≤0.5≤1.0镉（以Cd计）GB15201－1994大米面粉蔬菜、杂粮（玉米、小米、高梁、薯类）蛋水果肉、鱼≤0.2≤0.1≤0.05≤0.03≤0.1铁（以Fe计）GB15200－1994食用油、植物性罐头食品果汁饮料、果酱酱油、动物性罐头食品啤酒≤20≤15≤70≤5硒（以Se计）GB13105－1991粮食（成品粮）、豆类及制品肉类（畜、禽）、蛋类鱼类肾奶粉≤0.3≤0.5≤1.0≤3.0≤0.15??第3页，共45页，星期日，2025年，2月5日食品中限量元素的检测方法食物中常见的矿物质约有20余种，本章着重介绍食物中常见的或食物卫生标准规定检验的限量元素。食品中限量元素的检测方法：原子吸收分光光度计法溶剂萃取比色法荧光光度法离子选择电极法第4页，共45页，星期日，2025年，2月5日原子吸收分光光度法的原理基本原理原子吸收光谱法的基本原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的原子蒸汽时，被待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量呈正相关，由此可得出样品中待测元素的含量。它的基本点是“基态自由原子可以吸收特定波长的光”。自1954年世界上第一台原子吸收分光光度计问世以来，它的研制与应用得到了飞速发展。已广泛用于地质、冶金、环境保护、食品卫生检测等多种部门的许多领域。由于该法具有其它方法难以比拟的独到优点，故在最新颁布的国家标准食品卫生检测方法中，常被列作第一法。第5页，共45页，星期日，2025年，2月5日原子吸收分光光度计的组成系统1.仪器的组成原子吸收分光光度计由四个基本单元系统构成，即光源系统、原子化系统、分光系统和检测系统。（1）光源光源的作用是发射待测元素的特征谱线（一般是共振线，基态到第一激发态）。半宽小