酒石酸美托洛尔注射液质量控制检测方法.pdfVIP

酒石酸美托洛尔注射液

JiushisuanMeituoluo’erZhusheye

MetoprololTartrateInjection

书页号：2005年版二部－639

[增订]

【检查】有关物质取本品作为供试品溶液；精密量取本品3ml，置50ml量瓶中，用流动

相稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为

对照溶液。除进样体积为50μl外，其他照酒石酸美托洛尔有关物质（2）项下的方法测定，

在供试品溶液记录的色谱图中，以酒石酸美托洛尔峰为参照，扣除相对保留时间为0.2前的

色谱峰，如在相对保留时间约0.3处出现有关物质A峰，其峰面积除以10，大于对照

溶液主峰面积，其他单个未知杂质峰面积大于对照溶液主峰面积，各杂质峰面积之和不

得大于对照溶液主峰面积的1.7倍（有关物质A峰面积除以10后计入），低于对照溶液主峰

面积0.17倍以下的色谱峰忽略不计。

渗透压取本品，依法检查(附录IXG)，毫渗透压摩尔浓度应为250mOsmol/Kg~290

mOsmol/Kg。

细菌内毒素取本品，依法检查(附录XIE)，每1mg酒石酸美托洛尔中含内毒素的量应小

于15EU。

[修订]含量测定“酒石酸美托洛尔照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取甲醇－水

(550:470)1000ml，加庚烷磺酸钠960mg与无水醋酸钠82mg，使溶解，加冰醋酸0.57ml，混

匀，作为流动相；检测波长为275nm。另取酒石酸美托洛尔对照品与阿替洛尔对照品适量，

用流动相溶解并制成每1ml中约含酒石酸美托洛尔0.3mg与阿替洛尔0.12mg的混合溶液，

取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，酒石酸美托洛尔峰与阿替洛尔峰的相对保留时间约

为1:0.5。理论板数按酒石酸美托洛尔峰计算应不低于1500，酒石酸美托洛尔峰与阿替洛尔

峰的分离度应大于3.0。

测定法精密量取本品适量，加流动相稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液，精密量取20

μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取酒石酸美托洛尔对照品约25mg，精密称定，置25ml

量瓶中，用氯化钠溶液(9→1000)溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，加流动相稀释

制成每1ml中约含0.3mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。”

修订为

“酒石酸美托洛尔精密量取本品适量，用流动相稀释制成每1ml中含0.3mg的溶液，作为供

试品溶液；另取酒石酸美托洛尔对照品30mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.9%氯化钠

溶液30ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照酒石酸美托洛尔片含量测定

项下方法测定，即得。”