白云鄂博矿中稀土元素的ICP-OES和ICP-MS分析方法的研究及对比.docxVIP

白云鄂博矿中稀土元素的ICP-OES和ICP-MS分析方法的研究及对比

一、引言

白云鄂博矿位于内蒙古自治区包头市，是世界著名的多金属共生矿床，其稀土元素储量极为丰富，且稀土元素种类齐全，涵盖了镧、铈、镨、钕等17种稀土元素，在我国稀土工业发展中占据着举足轻重的地位。准确测定白云鄂博矿中稀土元素的含量及分布情况，对于稀土资源的合理开发利用、矿山的规划开采以及相关产业链的发展都具有至关重要的意义。

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）作为目前痕量和超痕量元素分析领域中常用的两种先进技术，凭借各自独特的优势，在地质样品中稀土元素分析方面得到了广泛应用。本研究旨在针对白云鄂博矿这一特定地质样品，深入研究ICP-OES和ICP-MS分析稀土元素的方法，并从多个维度对两种方法进行全面对比，为白云鄂博矿中稀土元素的精准分析提供科学依据和实用参考。

二、白云鄂博矿样品前处理方法研究

在进行白云鄂博矿中稀土元素的ICP-OES和ICP-MS分析之前，样品的前处理是至关重要的环节，其处理效果直接影响后续分析结果的准确性和可靠性。白云鄂博矿成分复杂，除了稀土元素外，还含有大量的铁、钙、硅、氟等基体元素和杂质，这些成分会对稀土元素的分析产生干扰。因此，选择合适的样品前处理方法尤为关键。

（一）酸溶法

酸溶法是地质样品前处理中较为常用的方法之一，对于白云鄂博矿样品，常用的酸体系有硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸混合酸体系。具体操作步骤如下：

准确称取一定质量（通常为0.1-0.5g）经过粉碎、研磨并过筛（一般为200目）的白云鄂博矿样品于聚四氟乙烯消解罐中。

依次加入适量的硝酸（10-15mL）、盐酸（5-10mL），轻轻摇匀，放置一段时间（约30min），使样品与酸初步反应。

再加入氢氟酸（5-8mL），继续摇匀，此时氢氟酸可与样品中的硅反应生成挥发性的四氟化硅，以消除硅对后续分析的干扰。

最后加入高氯酸（2-5mL），将聚四氟乙烯消解罐放入消解仪中，按照设定的程序进行加热消解。消解程序通常为：先低温（120-150℃）加热1-2h，然后升温至180-220℃继续加热3-5h，直至样品完全溶解，溶液呈清亮透明状态，且高氯酸白烟冒尽，以除去过量的氢氟酸和其他挥发性酸。

消解完成后，待消解罐冷却至室温，用稀硝酸（2%-5%）将消解液转移至容量瓶中，并定容至一定体积（如25mL、50mL或100mL），摇匀，待测。

酸溶法的优点是操作相对简便、快速，能够有效溶解白云鄂博矿中的大部分稀土元素和基体成分，且试剂用量较少，污染风险较低。但对于一些难溶的矿物相，可能需要更长的消解时间或更高的消解温度，且在消解过程中需要注意氢氟酸的使用安全，避免其对人体和实验设备造成危害。

（二）碱熔法

对于酸溶法难以完全溶解的白云鄂博矿样品，可采用碱熔法进行前处理。常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠等。以过氧化钠熔剂为例，具体操作步骤如下：

准确称取一定质量（0.2-0.5g）的白云鄂博矿样品和过量的过氧化钠（样品与熔剂质量比通常为1:5-1:8）于镍坩埚中，充分混合均匀。

将镍坩埚放入马弗炉中，从低温逐渐升温至700-800℃，并在此温度下保持15-30min，使样品与过氧化钠充分反应，样品被完全熔融分解。

待马弗炉冷却至室温，取出镍坩埚，将其放入盛有适量热水的烧杯中，加热浸取熔融物，使熔融物完全溶解。

加入适量的盐酸（1:1）中和过量的碱，并调节溶液的酸度，使稀土元素以离子形式存在于溶液中。

将溶液转移至容量瓶中，用稀盐酸（2%-5%）定容至一定体积，摇匀，待测。

碱熔法的优点是能够溶解酸溶法难以溶解的难溶矿物相，确保稀土元素的完全溶出，提高分析结果的准确性。但碱熔法操作相对繁琐，试剂用量较大，易引入较多的杂质离子（如钠离子），可能会对后续的ICP-OES和ICP-MS分析产生一定的基体干扰，且镍坩埚在使用过程中可能会有少量镍离子溶出，也会对分析结果造成一定影响。

通过对比研究发现，酸溶法适用于大部分白云鄂博矿样品的前处理，尤其是对于稀土元素含量相对较高且易溶解的样品，具有操作简便、快速、污染小等优势；而碱熔法则更适用于难溶白云鄂博矿样品的前处理，能够确保样品的完全溶解。在实际分析过程中，可根据白云鄂博矿样品的具体性质和分析要求，选择合适的前处理方法。若样品中含有较多难溶矿物相，可采用酸溶-碱熔联合的前处理方法，以达到最佳的样品溶解效果。

三、ICP-OES分析白云鄂博矿中稀土元素的方法研究

（一）仪器工作参数优化

ICP-OES仪器的工作参数对分析结