第27题制备型实验综合题原卷版-2022年高三毕业班理综化学第27题满分练.docxVIP

第27题制备型实验综合题

1.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和实验室制备方法；

2.能根据题给信息，分析物质制备中操作和改进实验；

3.常见无机物、有机物的制备。

物质制备实验设计类试题是高考命题的主选题材之一，主要考查角度有两种：一是以气体物质的制备为主线，二是以非气体物质的制备为主线。前一种命题角度主要以实验装置图的形式考查气体的制取原理、净化原理、收集方法、尾气处理等内容，设置的问题主要是填写化学方程式、选择仪器装置、评价实验方案、简述所设计的操作步骤、说明理由等；后一种命题角度主要以实验流程图的形式考查物质的分离、提纯、检验等内容。实验原理均源于课本实验，但实验装置源于课本，又高于课本，这就要求考生既要有扎实的基础，又要有创新能力。一般整个题干由制备和含量测定组成，今后这类题仍是命题的趋势。

例题1．（2021·全国乙卷27题）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：

Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。

Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。

Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。

Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。

Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。

Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。

回答下列问题：

(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。

(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。

(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。

(4)步骤Ⅲ中，的作用是_______(以离子方程式表示)。

(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。

(6)步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是_______。

1．（2022·河北秦皇岛·二模）三氯化硼()用于制备光导纤维和有机硼化物等，制备原理：。某小组据此设计实验制备并测定其纯度，装置如图：

已知的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，极易水解产生[或]和HCl。

实验(一)：制备。

(1)水浴R选择_______(填“热水浴”或“冰水浴”)，装碱石灰的仪器是_______(填名称)。

(2)F装置的作用是_______。

(3)已知：A装置中还原产物为，其离子方程式为_______。

实验(二)：探究的性质。

据文献资料显示，在乙醇中剧烈反应生成硼酸酯和“白雾”，与在水中发生水解相似。

(4)写出三氯化硼与乙醇反应的化学方程式：_______。

实验(三)：测定产品的纯度。

①准确称取wg产品，置于蒸馏水中，完全水解，并配成250mL溶液。

②准确量取25.00mL溶液于锥形瓶中。

③向其中加入液至沉淀完全，然后加入3mL硝基苯(常温常压下，密度为)，振荡。

④向锥形瓶中滴加3滴溶液，然后逐滴加入标准溶液滴定过量的溶液，消耗KSCN溶液的体积为mL。已知：。

(5)步骤③加入硝基苯的目的是_______；滴定终点时的现象是_______。

(6)该产品中的质量分数为_______%；如果其他操作都正确，仅滴定管没有用KSCN溶液润洗，测得产品中的质量分数_______(“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

2．（2022·重庆·模拟预测）己二酸是合成尼龙66的主要原料之一，在塑料和化工行业中有广泛的用途。通过浓硝酸氧化环己醇制备己二酸，其反应原理简式(未配平)有关数据装置示意图(夹持装置已省略)如下：

+NO2↑+H2O

名称

相对分子质量

熔点/℃

沸点/℃

密度/(g·mL-1)

溶解性

环己醇

100

25.2

161

0.96

溶于水，易溶于乙醇

己二酸

146

151

265

1.36

溶于水，热水中溶解度更大，易溶于乙醇

实验步骤：

步骤一：在三颈烧瓶中加入25mL水、10mL浓硝酸，慢慢开启磁力搅拌装置，将溶液混合，并用水浴加热至80℃回流。

步骤二：从恒压滴液漏斗中小心逐滴滴加环己醇4.2mL，水浴温度维持在85~90℃，必要时可往水浴中添加冷水。

步骤三：环己醇滴加完毕后，继续反应30分钟。将三颈烧瓶脱离水浴稍冷，观察到反应液浑浊并出现白色沉淀，再将烧瓶置于冰水浴中冷却20分钟，抽滤，用母液洗涤烧瓶和滤饼，后将粗品置于85℃烘箱鼓风干燥，称重得产品4.2g。

回答下列问题：

(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_______(填标号)。

A．50mL B．100mL C．250mL D．500mL

(2)反应开始后，三颈烧瓶中的现象是_