克洛拉卓酸双钾含量测定及杂质分析方法.pdfVIP

USPClorazepateDipotassiumRS甲醇中的氢氧化物（110:90:1），用磷酸调节pH至7.7，并混合。必要时进行调整（见

鉴别—

系统适用性在色谱法〈621〉）。

A:红外吸收〈197M〉。

B:紫外吸收〈197U〉—溶液—准确称量

USP2‑氨基‑5‑氯二苯酮RS，置于稀释剂中溶解，并逐步

溶液：每毫升含7μg。

定量稀释，必要时分步稀释至稀释剂中，以

介质：氢氧化钠溶液（1在2500中）。获得一种已知浓度约为每毫升0.0026毫克的溶液。

干燥失重〈731〉—在60°的真空条件下干燥1小时：其失重超过

0.5%。试验溶液—取约300毫克准确称量的氯氮䓬二钾，转移至玻璃试管中。加入

重金属，方法II〈231〉：0.002%。10.0毫升

相关化合物—稀释剂，并在涡旋混合器上剧烈混合约90

TEST1—秒。[注意—每次注射前立即新鲜配制。

tion。]

磷酸盐缓冲液—取单盐约13.8g，溶解。色谱系统（见色谱法〈621〉）—

500mL水中含有sic磷酸钠，用2.5N液相色谱仪配备238nm检测器和

氢氧化钠调节pH至8.0，并混合均匀。3.9‑mm30‑cm色谱柱，内含L1填料。流动

流动相—一种经过滤和脱气的混合物，流速约为每分钟2mL。对品进行色谱分析

乙腈和磷酸盐缓冲液（5:4:1）。溶液，并按程序下的规定记录峰响应。

必要，进行调整（见系统适用性下的色谱步骤：重复进样所得峰高的相对偏差过3.0%。

法〈621〉）。重复进样所得峰高的相对偏差过3.0%。

内标溶液—将约5mL的2,6‑步骤—分别注入等体积（约20μL）的

二甲基苯胺溶于50mL己烷中，并逐滴加入将溶液和供试品溶液注入色谱

盐酸以析出胺盐酸盐。过滤图谱，记录色谱图，并测量峰响应值。

通过烧结玻璃漏斗，用响应。