食品分析技术水分的测定.pptVIP

第三章?水分的测定;

第一节???测定水分的意义

;;二、是一项重要的经济指标;第二节?水分在食品中存在的形式;二、结合水?;2、结晶水（化学结合水）

是以配价键的形式存在，它们之间结合的很牢固，难以用普通方法除这一部分水。

结合水和食品的构成成分结合，稳定食品的活性基，自由水促使腐蚀食品的微生物繁殖和酶起作用，并加速非酶褐变或脂肪氧化等化学劣变。;3.水分活度的意义

（1）AW反映了食品与水的亲和能力程度，它表示了食品中所含的水分作为微生物化学反应和微生物生长的可用价值。

（2）所以按水分含量多少难以判断食品的保存性，只有测定和控制水分活度才对于食品保藏性具有重要意义。;第三节水分测定方法;一、常压干燥法;2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：

⑴水分是唯一挥发成分

这就是说在加热时只有水分挥发。

⑵水分挥发要完全

对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。

⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

高糖高脂肪食品不适应

注：符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。

;3、烘箱干燥法的测定要点;4、操作方法;注意事项：

（1）油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。

（2）对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。

（3）对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。

;计算???：??水分=??G2??－??G1/??W???

固形物（%）=100－水分%

G1—恒重后称量皿重量（g）

G2—恒重后称量皿和样品重量（g）

W—样品重量（g）

固形物：指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。;5、烘箱干燥法产生误差的原因;二、真空干燥法;2、操作方法;三、蒸馏法测定水分;2、测定步骤

准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数

计算：????????????水分=V/W

V——刻度管中水层的容量ml

W——样品的重量（g）;;4、蒸馏法的优缺点

????⑴热交换充分

优点⑵受热后发生化学反应比重量法少

⑶设备简单，管理方便

???????

⑴水与有机溶剂易发生乳化现象

缺点⑵样品中水分可能完全没有挥发出来

⑶水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差

;四、卡尔—费休法;原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。

I2+SO2+2H2O??→??2HI+H2SO4

但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。

3C5H5N+H2O+I2+SO2?→2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶;生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。

?硫酸酐吡啶+CH3OH（无水）→甲基硫酸吡啶

我们把这上面三步反应写成总反应式为

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH??→2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶;从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。

I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10;注：①此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；

②样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定；

③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。

④固体样品细度以40目为宜