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曲克芦丁检验标准操作程序

文件目录：

TOC\o1-1\h\z\u249471.目的 2

294362.适用范围 2

244383.职责 2

90854.定义 2

135575.主要内容 2

148656.派生记录 5

183397.相关文件 5

112468.附件 6

279009.修订历史 6

1.目的

为规范和指导曲克芦丁的检验操作步骤及技术要求。确保实验结果的准确性，特制订本程序。

2.适用范围

本程序适用于曲克芦丁的检验。

3.职责

质量控制室人员：负责该程序的起草

质量控制室主任：负责该程序的审核

质量总监：负责该程序的批准

4.定义

不适用

5.主要内容

5.1引用标准

《曲克芦丁内控质量标准》

5.2品名

曲克芦丁

Qukeluding

Troxerutin

5.3分子式、分子量

5.3.1分子式C33H42O19

5.3.1分子量742.69

5.4性状

本品为黄色、黄绿色或浅棕黄色粉末；无臭，味微咸；有引湿性。

本品在水中易溶，在甲醇中微溶，在乙醇中极微溶解，在三氯甲烷中不溶。

5.5鉴别

5.5.1取本品约20mg，加水20ml、盐酸1ml和锌粉少量，置水浴上加热，显持续的红色。

5.5.2取本品约20mg，加水20ml和三氯化铝少量，溶液显亮黄色。

5.5.3取本品，加水制成每1ml中含20μg的溶液，参见《紫外－可见分光光度法标准操作规程》，依法测定，在254nm与347nm的波长处有最大吸收，在283nm的波长处有最小吸收。

5.6检查

5.6.1酸度

取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，参见《pH值测定法标准操作规程》，依法测定，pH值应为5.0~7.0。

5.6.2溶液的澄清度

取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液（参见《澄清度检查法标准操作规程》）比较，不得更浓。

5.6.3其他羟乙基芦丁衍生物

参见《高效液相色谱检查法标准操作规程》

供试品溶液的配制精密称取本品适量（约相当于曲克芦丁15mg）置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

预试溶液的配制精密量取供试品溶液2ml至10ml容量瓶中，加流动相制成每1ml中含曲克芦丁0.12mg的溶液。

测定法照含量测定项下的色谱条件，取预试溶液10ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰高为满量程的40%-60%；再取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2倍，按面积归一化法计算，除主峰外，其他物质峰面积之和不得大于总峰面积的10%（供注射用）。

5.6.4水分

取本品约0.3g，精密称定，加无水甲醇10ml，参见《水分测定法标准操作规程》第一法，依法测定，含水分不得过4.0%。

5.6.5炽灼残渣

取本品1.0g，参见《炽灼残渣检查法标准操作规程》，依法检查，遗留残渣不得过0.3%（供注射用）。

5.6.6重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣，参见《重金属检查法标准操作规程》，依法检查，含重金属不得过百万分之十（供注射用）。

5.6.7微生物限度

取本品10g，参见《微生物限度检查法标准操作规程》，依法检查，每1g细菌数不得过90cfu、霉菌和酵母菌数不得过10cfu，大肠埃希菌不得检出。

5.7含量测定

操作方法参见《高效液相色谱法标准操作规程》，依法测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合胶硅为填充剂；以0.1%枸橼酸溶液-乙腈-四氢呋喃（85：9：6）为流动相；检测波长254nm。理论板数按曲克芦丁峰计算应不低于2000，曲克芦丁峰与其他物质峰的分离度应符合要求。

测定法精密称取本品0.1g置50ml容量瓶中加流动相溶解并稀释至刻度，再精密量取5ml置50ml容量瓶中，加流动相稀释制成每1ml中含曲克芦丁0.20mg的溶液，精密量取10μ1注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取曲克芦丁对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

本品为芦丁经羟乙基化得到的以曲克芦丁(7,3`,4`-三羟乙基芦丁)为主的羟乙基芦丁的混合物。按无水物计算，含曲克芦丁（C33H42O19）不得少于90.0%（供注射用）。

计算公式

含量%=

式中：A对—对照品峰面积；

A供—供试品峰面积；

C对—对照品的浓度；

允许误差参见《检验工作管理程序》

5.8所需仪器、设备、试剂、试药

5.8.1所需仪器、设备

pH计、紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪、水浴锅、全自动滴定仪、箱式电阻炉、

澄明度检测仪