磷酸川芎嗪检验操作规程.docVIP

XXX-XX-XX-00-X磷酸川芎嗪检验操作规程PagePAGE4ofNUMPAGES7

操作标准

文件名称

磷酸川芎嗪检验操作规程

起草人

起草日期

年月日

审核人

审核日期

年月日

质量部审核人

审核日期

年月日

批准人

批准日期

年月日

颁发部门

质量部

生效日期

年月日

分发部门

总经理[]份质量部[]份生产部[]份EHS管理部[]份

工程部[]份物资部[]份动物实验室[]份中药提取车间[]份

商务部[]份仓储[]份药物警戒部[]份质量控制实验室[]份

财务部[]份行政部[]份技术研发部[]份大容量注射剂车间[]份

变更内容

修订号修订原因与内容执行日期

01年月日

目的

建立磷酸川芎嗪的检验操作步骤及技术要求，确保检验数据的准确、可靠。

适用范围

本标准适用于磷酸川芎嗪的检验。

引用标准

《磷酸川芎嗪质量标准》

职责

质量控制实验室化验员：负责该规程的起草。

质量控制实验室主任：负责规程的审核。

质量部经理：负责该规程的批准。

内容

品名

磷酸川芎嗪

LinsuanChuanxiongqin

LigustrazinePhosphate

5.2分子式、分子量

C8H12N2·H3PO4·H2O、252.20

性状

本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；微臭。

本品在水或乙醇中溶解，在三氯甲烷中不溶。

鉴别

5.4.1取本品约10mg，加水5ml溶解后，加稀硝酸2滴，摇匀，加碘化铋钾试液2滴，即生成橙红色沉淀。

5.4.2取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含15μg的溶液，照《紫外－可见分光光度法测定操作规程》测定，在295nm的波长处有最大吸收。

取本品及磷酸川芎嗪对照品各约10mg，加温水1ml轻轻振摇使溶解，以五氧化二磷为干燥剂，60℃减压干燥16小时，取残渣照《红外分光光度法检查操作规程》测定，本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。

取本品照《一般鉴别试验操作规程》，本品的水溶液显磷酸盐的鉴别反应。

取供试品10mg加水7ml溶解，配制成供试品溶液。

a取本品的中性溶液2ml，加硝酸银试液1ml，即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液3ml或稀硝酸中均易溶解。

b取供试品溶液1ml，加氯化铵镁试液5滴，即生成白色结晶性沉淀。

c取供试品溶液1ml，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液1ml中溶解。

检查

5.5.1酸度

取本品0.20g，加水20ml溶解，照《pH值测定操作规程》，选择草酸盐标准缓冲液(1.68)定位，用苯二甲酸盐标准缓冲液(4.01)校准pH计，pH值应为2.5～3.1。

5.5.2有关物质

取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照《高效液相色谱法测定操作规程》试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水（45：55）为流动相，流动相比例不得更改，检测波长为295nm，分别称取磷酸川芎嗪对照品2mg与邻苯二甲酸二甲酯（杂质I）对照品12mg，置同一100ml量瓶中，加甲醇2ml溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液，取20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，理论板数按磷酸川芎嗪峰计算不低于2000。川芎嗪峰与杂质I峰的分离度应大于4.0。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。

系统适用性进一针，对照品溶液进一针，供试品溶液进一针，流动相进一针。

5.5.3残留溶剂

乙醇与丙酮取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜2ml使溶解，密封，作为供试品溶液。另取乙醇和丙酮各适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中含乙醇和丙酮各0.5mg的溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照《残留溶剂测定操作规程》第二法试验，以聚乙二醇