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药品公司化验室分析方法的验证、确认、转移管理程序
文件目录：
TOC\o1-1\h\z\u1.目的 2
2.适用范围 2
3.职责 2
5.主要内容 2
6.派生记录 19
7.相关文件 20
8.附件 20
9.修订历史 20
编制人
日期
替代文件
——
审核人
日期
生效日期
QA审核人
日期
复审日期
批准人
日期
颁发部门
质量部
分发部门
质量部1份、质量控制室1份
1.目的
为规范和指导在检验工作中使用的检验方法都得到合理完整的验证、确认和转移，以符合法规的要求，同时确保检验数据的准确可靠，特制订本程序。
2.适用范围
本程序适用于公司内各类化学分析方法的验证、确认及转移。
3.职责
质量控制室人员：负责本程序的起草，负责起草验证方案、方案的具体实施、起草验证报告。
质量控制室主任：负责本程序的审核，负责验证方案的审核、监督方案的具体实施、审核验证报告。
质量总监：负责本程序的批准，负责验证方案的审批、验证报告的审批。
4.定义
分析方法
指进行分析的方式，应详细描述进行每个分析实验所必需的步骤。它包括但不局限于：样品、参比对照品、试剂的品配制、仪器的使用、标准曲线的绘制、计算公式的运用等。
法定分析方法
指现行USP/NF、ChP、BP和EP中规定的用于药典项目检测的检验方法。
分析方法验证
指根据检验项目的要求，预习设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。
分析方法确认
对不需要进行验证的检验方法以及药典方法和其他已验证的法定标准，通过方法确认来证明方法在本质量控制室条件下的适用性。
方法转移
是在两个质量控制室之间进行，通过比较转出方和接受方两质量控制室的分析结果，以确认分析方法在接受方质量控制室条件下的适用性。
5.主要内容
5.1分析方法的分类
1）按照来源不同分为法定分析方法和非法定分析方法。
2）按照检测目的不同如下表1所述：
表1分析方法的分类
分类
描述
Ⅰ类：含量测定
包括原料和制剂主成分、活性成分（包括防腐剂）等的含量测定
Ⅱ类：杂质测定
包括原料药和制剂成品的杂质或降解产物的测定，分为限度和定量分析两种
Ⅲ类：性能测定
包括含量均匀度等分析。
Ⅳ类：鉴别测定
包括化学方法、光谱方法和色谱方法等
5.2分析方法验证、确认的要求
5.2.1分析方法验证要求
1）有下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：
采用新的检验方法；
检验方法需变更的；
采用《中国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；
法规规定的其他需要验证的检验方法。
5.2.2分析方法确认要求
1）药典方法和其他已验证的法定标定。
2）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。
3）对于方法确认，通常采用如下两种方式：
方式一：由2名检验人员分别独立对同一批产品进行检验（如可能，使用不同的仪器），比较两人的检测结果来证明方法在本实验室（人员、分析仪器、试剂等）的适用性。
方式二：根据验证目的和评估结果选择相关项目进行确认。
5.3分析方法验证、确认所需的项目和内容
5.3.1分析方法验证所需的项目和内容
不同检验项目，需要不同的验证内容。详见下表2所述每种检验项目对应的验证内容。
表2检验项目和验证内容
项目
内容
含量测试
杂质测定
性能测试
鉴别试验
定量
限度
准确度
+
+
-
#
-
精密度
重复性
+
+
-
#
-
中间精密度
+①
+①
-
#
-
重现性
+
+
-
#
-
专属性②
+
+
+
-
+
检测限
-
#
+
-
-
定量限
-
+
+
-
-
线性
+
+
-
-
-
范围
+
+
-
#
-
耐用性
+
+
+
+
+
稳定性※
对照品
+
+
+
#
#
样品
+
+
+
#
#
流动相
+
+
+
#
#
备注：
（1）-正常情况下不需包含在验证方案中；
（2）+正常情况下须包含在验证方案中
（3）#根据实际需求而定；
（4）※溶液的稳定性至少应包括实际应用条件下的稳定性；
（5）①已有重现性验证，不需验证中间精密度；
（6）②如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。
5.3.2分析方法确认的项目和内容
根据不同的检验方法确认需进行不同的确认项目，下表3列出不同的检验方法对应的确认项目。
表3制剂法定分析方法确认时验证参数的选择
分析技术
含量测定
杂质测定
性能测定
鉴别测定
定量
限度
HPLC-GC
系统适用性
溶液稳定性
精密度
专属性☆
线性和范围
系统适用性
溶液稳定性
精密度
专属性☆
LOQ
系统适用性
专属性☆
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