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分析与测试合成纤维工业ꎬ２０２４ꎬ４７(５):１００

ＣＨＩＮＡＳＹＮＴＨＥＴＩＣＦＩＢＥＲＩＮＤＵＳＴＲＹ

近红外光谱法测定聚乙烯醇的醇解度

１１１１１１∗２

张姝ꎬ邓东浩ꎬ王宇遥ꎬ王洪学ꎬ刘俊彦ꎬ张育红ꎬ陈达

(１.中石化(上海)石油化工研究院有限公司ꎬ上海２０１２０８ꎻ２.瑞士万通(中国)有限公司ꎬ上海２００３３５)

摘要:建立了一种基于近红外光谱法测定聚乙烯醇(ＰＶＡ)醇解度的方法ꎬ首先采用核磁共振法对３７个

ＰＶＡ试样的醇解度进行测试ꎬ然后选取其中２９个ＰＶＡ试样作为校正样品集ꎬ选取合适的波长区间和最佳主

因子数ꎬ先后用二阶导数和标准正则变换对各个试样的近红外光谱进行处理ꎬ并采用偏最小二乘法(ＰＬＳ)建

立定量分析模型ꎬ模型性能采用留一法交叉验证进行评价ꎻ剩余的８个ＰＶＡ试样作为验证样品集ꎬ比较分别

采用核磁共振法与近红外光谱法测试所得醇解度的差异ꎮ结果表明:基于近红外光谱法的ＰＶＡ醇解度测试

方法建模样本数低、操作简单、实验效率较高ꎬ醇解度的检测范围较宽(７２％~９９％)ꎬ准确度较高ꎬ相对偏差

最高仅为０.５６％ꎬ且具有较高的精密度ꎬ相对标准偏差最高仅为０.０７％ꎻ该方法可较好地满足高端ＰＶＡ产品

的开发与质控要求ꎬ具有极好的应用前景ꎮ

关键词:聚乙烯醇醇解度近红外光谱法定量分析模型

中图分类号:＋文献标识码:文章编号:

ＴＱ３４２.４１Ａ１００１￣００４１(２０２４)０５￣０１００￣０５

聚乙烯醇(ＰＶＡ)是一种重要的水溶性高分易实现在线分析等优点ꎬ已经在石油化工、农业、

[１][１１]

子聚合物ꎬ由醋酸乙烯经聚合、醇解制得ꎬ广泛制药等领域得到了广泛的应用ꎮ目前ꎬ已有使

－

[２][３]用近红外光谱法测定ＰＶＡ醇解度的报道[１１ꎬ１３１５]ꎬ

应用于功能高分子材料、维纶、胶黏剂、薄

[４][５]但醇解度检测范围较窄ꎬ仅能实现醇解度大于

膜、分散稳定剂、织物处理、纸张涂层、生物

－

[６７]８５％的ＰＶＡ的测定ꎬ无法满足较低醇解度ＰＶＡ

医学等领域ꎮ根据醇解度的不同ꎬＰＶＡ分为

[３]的测试与质控需求ꎻ此外ꎬ相关报道中ꎬ使用近红

完全醇解和部分醇解两大类ꎮ醇解度是衡量

[８]外光谱法建模时所需要样品量也较大ꎬ达到７０~

ＰＶＡ产品质量的重要指标之一ꎬ也是生产过程

中进行质量控制的主要性能参数ꎮ目前ꎬ醇解度４６０个ꎬ大大降低了实验效率ꎮ因此ꎬ建立一种醇

的测定通常采用ＧＢ/Ｔ１２０１０.２—２０１０规定的化解度检测范围更宽的近红外光谱法测定ＰＶＡ醇

[９]解度的方法非常必要ꎮ

学滴定法ꎬ单个试样分析时间较长ꎬ需要６~

４８ｈꎬ无法满足生产过程质量控制的即时需求ꎻ且作者采