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水中放射性铁的放射性化学分析方法

1范围

本文件规定了水中铁-59、铁-55的放射性化学分析方法。

本文件适用于地表水、地下水、饮用水及核设施排放废水中铁-59、铁-55的测定。

本方法的测定范围为：水中铁-59的活度浓度为0.035~3.5Bq·L-1，水中铁-55的活度浓度为

-1

0.035~3.5Bq·L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB8999电离辐射监测质量保证通用要求

GB/T10259液体闪烁计数器

GB/T11911水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法

HJ61辐射环境监测技术规范

3方法提要

水样中加入铁载体并以氢氧化物形式沉淀浓集铁-59或铁-55，通过阴离子树脂分离纯化，使铁与钴、

锌、钙等常量离子分离，使用原子吸收分光光度法/沉淀法测定回收率，最后用稀磷酸溶解制样，液体

闪烁计数法测量。

4试剂和材料

所有试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂或蒸馏水或同等纯度的水。

4.1氢氧化铵：NH4OH，质量分数为25%~28%。

4.2盐酸：HCl，质量分数为36%~38%。

4.3无水乙醇：CHOH，，质量分数不低于99.5%。

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4.4盐酸溶液：0.5mol/L。

4.5盐酸溶液：1.0mol/L。

4.6盐酸溶液：4.0mol/L。

4.7盐酸溶液：9.0mol/L。

4.8盐酸溶液：0.1mol/L。

4.9盐酸-过氧化氢溶液：6.0mol/LHCl-1%HO。

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4.10氢氧化钠溶液：1.0mol/L。

4.11氢氧化钠溶液：10mol/L。

4.12磷酸溶液，1+1，用浓磷酸配制。

1

4.13717苯乙烯型强碱性阴离子交换树脂：60~90目。

a)树脂的处理：将树脂于蒸馏水中浸泡10h以上，弃去上清液和漂浮物。用氢氧化钠溶液（4.10）

浸泡2h，弃去上清液。用水洗涤树脂至中性。再用盐酸溶液（4.5）浸泡2h后，弃去上清液，

用水洗至中性。

b)树脂装柱：将处理过的树脂装入交换柱（5.1）中，柱床高200mm，柱的上下端用玻璃棉或泡

沫塑料填塞。依次用30mL水和30mL盐酸溶液（4.7）通过交换柱，待用。

c)树脂再生：用水将树脂洗至中性，再用30mL盐酸溶液（4.7）洗涤树脂柱。

4.14铁载体溶液：10mg/mL。

a)配制：称取49.0氯化铁（FeCl·6HO）溶解于100mL盐酸溶液（4.5）中，过滤，用水稀释至

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1L。

b)标定：吸取6份5.00mL铁载体溶液（4.14）分别置于100mL烧杯中，用氢氧化铵（4.1）调

节溶液至pH9~10，加热至近沸，使沉淀冷凝，冷却，放置4h。将沉淀过滤在置于漏斗中的

定量滤纸上，依次用10mL水和无水乙醇（4.3）洗涤，取下滤纸置于已恒重的瓷坩埚中，在

电炉上烘干并炭化后置于马弗炉中在700℃下灼烧30min，在干燥器中冷却，以FeO形式称重，

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直至恒重。

4.15铁-59标准溶液，采用有证标准物质，不确定度5%。

4.16铁-55标准溶液，采用有证标准物质，不确定度5%。

4.17闪烁液，由闪烁体和溶剂按一定比例配置，或者选用合适的商用闪烁液。

4.18铁标准操作溶液：取1.00mL浓度为1000μg/mL的铁标准溶液，加入100mL容量瓶中，然后用盐

酸（4.4）稀释至刻度，摇匀。此溶液中铁的浓度为10.0μg/mL