水中镍-63 的放射化学分析方法.pdfVIP

水中镍-63的放射化学分析方法

1范围

本文件规定了水中镍-63的放射化学分析方法。

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本文件适用于地面水、地下水、饮用水及核设施排放废水中镍-63的分析。测定范围：4.1×10～

20Bq/L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB8999电离辐射监测质量保证通用要求

GB/T10259液体闪烁计数器

HJ61辐射环境监测技术规范

3方法提要

水样中加入镍载体并以氢氧化物形式沉淀浓集镍-63，用三正辛胺萃取和丁二酮肟络合，使镍-63与

钴-60、锌-65、铁-55等活化产物及钙、镁等常量离子分离，最后用盐酸溶解，用液体闪烁计数法测量。

4试剂与材料

所有试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试剂和水的放射性

活度必须保证空白样品测得的计数率在液体闪烁计数器本底的统计误差以内。

4.1氢氧化钠溶液：c（NaOH）＝10mol/L。

4.2盐酸：HCl含量36％～38％。

4.3盐酸溶液：c（HCl）＝0.1mol/L。

4.4盐酸溶液：c（HCl）＝1.0mol/L。

4.5氢氧化铵：NHOH含量25％～28％。

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4.6氢氧化铵溶液：pH8～9。

4.7三正辛胺[CH(CH)]N-甲苯溶液：5％（V/V）。

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4.8氢氧化铵-乙醇溶液：pH8。

4.9丁二酮肟溶液：10g/L。称取10.0g丁二酮肟（CHNO，含量不少于97.0％）溶于100mL氢氧化

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铵-乙醇溶液（4.8）中，转入1L容量瓶中，用氢氧化铵-乙醇溶液（4.8）稀释至标线。

4.10高氯酸：HC1O含量70.0％～72.0％。

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4.11镍-63标准溶液：采用有证标准溶液，不确定度5%。

4.12镍载体溶液：10mgNi/mL。

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a)配制：称取40.5g氯化镍（NiCl·6HO）溶解于100mL盐酸溶液（5.3）中，转入1L容量瓶中，

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用盐酸溶液（5.3）稀释至标线。

b)标定：吸取六份1.00mL镍载体溶液（5.13.1）分别置于100mL离心管中，用氢氧化铵（5.5）

调节溶液至pH8～9，然后滴加10mL丁二酮肟溶液（5.9），混匀后在90～95℃水浴中加热

10min，冷却后离心，弃去上清液。沉淀用氢氧化铵-乙醇溶液（5.8）洗涤三次，每次15mL。

然后用可拆式漏斗过滤。沉淀在110℃下烘2h，称重至恒重。计算镍含量。

5仪器与设备

5.1液体闪烁计数器：本底计数率不高于0.5计数/s，对镍-63的计数效率不低于30％。

5.2可拆式漏斗。

5.3烘箱。

5.4离心机。

5.5分析天平：感量0.1mg。

5.6电动搅拌器。

5.7原子吸收分光光度计。

5.8计数瓶，聚乙烯、聚四氟乙烯或低钾玻璃材质，20mL。

6样品的采集与保存

按HJ61中的规定进行。

7分析步骤

7.1样品的前处理

7.1.1取水样1～10L，加氢氧化钠溶液（4.1）调节至pH7。按每升水样加1mg镍的比例加入镍载

体溶液（4.12），在转速为1000r/min搅拌下，按每升水样加0.7mL的比例缓慢滴加氢氧化钠溶液（4.1），

加完后继续搅拌0.