甘蔗中杀菌剂和除草剂类农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

ICS67.050

CCSA013

团体标准

T/NAIA0453—2025

甘蔗中杀菌剂和除草剂类农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法

DeterminationofFungicideandHerbicideResiduesinSugarcanebyLiquidChromatography-TandemMassSpectrometry

2025-12-30发布2026-01-10实施

宁夏化学分析测试协会发布

T/NAIA0453-2025

I

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院、宁夏职业技术大学、宁夏大学分析测试中心、宁夏分析测试协会。

本文件主要起草人：张瑶、郭阳、龚慧、王泽岚、高琳、周锦文、张赫宇、徐瑞、蒙丽君、张小飞。

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甘蔗中杀菌剂和除草剂类农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了甘蔗中多菌灵、霜脲氰、甲基硫菌灵、氯磺隆、甲霜灵、嘧菌酯、烯酰吗啉、氰霜唑、啶氧菌酯、苯酰菌胺、吡唑醚菌酯、杀铃脲12种杀菌剂和除草剂残留量的液相色谱-串联质谱法测定方法。

本文件适用于甘蔗中多菌灵、霜脲氰、甲基硫菌灵、氯磺隆、甲霜灵、嘧菌酯、烯酰吗啉、氰霜唑、啶氧菌酯、苯酰菌胺、吡唑醚菌酯、杀铃脲12种杀菌剂和除草剂残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682《分析实验室用水规格和实验方法》。

GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经有机试剂提取，分散固相萃取法净化，供液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为色谱纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂和材料

5.1.1乙腈（C2H3N）。

5.1.2氯化钠（NaCl）：分析纯。

5.1.3无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯。

5.1.4N-丙基乙二胺（N-primarysecondaryamine，PSA）：粒径50μm。

5.1.5十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）：粒径50μm。

5.1.6甲酸（HCOOH）。

5.1.70.1%的甲酸水溶液：取1.0mL甲酸，用水稀释定容至1L。

5.1.8微孔过滤膜（有机相）：13mm×0.22μm。

5.2标准物质

多菌灵、霜脲氰、甲基硫菌灵、氯磺隆、甲霜灵、嘧菌酯、烯酰吗啉、氰霜唑、啶氧菌酯、苯

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酰菌胺、吡唑醚菌酯、杀铃脲标准品的名称、化学分子式和CAS号见附表A。

5.3标准溶液配制

5.3.1标准储备液（10.0μg/mL）：分别准确移取质量浓度为1000.0μg/mL的多菌灵、霜脲氰、甲基硫菌灵、氯磺隆、甲霜灵、嘧菌酯、烯酰吗啉、氰霜唑、啶氧菌酯、苯酰菌胺、吡唑醚菌酯、杀铃脲标准物质各0.1mL，用乙腈溶解并定容至10mL容量瓶中，得到10.0μg/mL标准储备液，于-18℃避光保存，保存期限为3个月。

5.3.2混合标准工作溶液：分别准确吸取标准储备液（5.3.1）0.01mL、0.02mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL至10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成多菌灵、霜脲氰、甲基硫菌灵、氯磺隆、甲霜灵、嘧菌酯、烯酰吗啉、氰霜唑、啶氧菌酯、苯酰菌胺、吡唑醚菌酯、杀铃脲浓度为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL的混合标准工作溶液（临用现配）。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源。

6.2分析天平：感量0.01g。

6.3涡旋混合器。

6.4高速离心机：最大转速10000r/min。

6.5高速匀浆机。

7分析步骤

7.1试样制备

取新鲜甘蔗样品500g，去除头尾非食用部分，切成1～2cm的小段，剥离蔗皮并切碎，冷冻密封保存。

7.2试液的提取与净化

准确称取3.0g（精确至0.01g