枸杞干果中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定 气相色谱-串联质谱法.docxVIP

ICS67.050

CCSA017

T/NAIA

团体标准

T/NAIA0450—2025

枸杞干果中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定气相色谱-串联质谱法

DeterminationofMultipleResiduesofOrganochlorineand

PyrethroidPesticidesinDriedWolfberrybyGas

Chromatography-TandemMassSpectrometry

2025-12-30发布2026-01-10实施

宁夏化学分析测试协会发布

T/NAIA0450—2025

I

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定起草。

本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全））、宁夏回族自治区药品检验研究院、北方民族大学分析测试中心、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：张瑶、王泽岚、龚慧、郭阳、李谦、张芦燕、许凯歌、周锦文、王鹏、张小飞。

T/NAIA0450—2025

1

枸杞干果中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定气相色谱串联质谱法

1范围

本文件规定了枸杞干果中alpha-六六六、beta-六六六、gamma-六六六、delta-六六六、p,p-DDT、o,p-DDT、p,p-DDD、o,p-DDD、p,p-DDE、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、氯丹-反式、beta-硫丹、甲氧滴滴涕、乙酯杀螨醇、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯、醚菌酯、氟氰戊菊酯有机氯和拟除虫菊酯类农药的气相色谱-串联质谱检测方法。

本文件适用枸杞干果中alpha-六六六、beta-六六六、gamma-六六六、delta-六六六、p,p-DDT、o,p-DDT、p,p-DDD、o,p-DDD、p,p-DDE、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、氯丹-反式、beta-硫丹、甲氧滴滴涕、乙酯杀螨醇、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯、醚菌酯、氟氰戊菊酯有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682《分析实验室用水规格和实验方法》。

GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，气相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为色谱纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈（CH3CN）。

5.1.2无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯。

5.1.3氯化钠（NaCl）：分析纯。

5.1.4N-丙基乙二胺（N-primarysecondaryamine，PSA）：粒径50μm。

5.1.5十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）：粒径50μm。

5.1.6柠檬酸钠（C6H5Na3O7）：分析纯。

5.1.7柠檬酸氢二钠（C6H6Na2O7）：分析纯。

T/NAIA0450—2025

2

5.1.8乙酸乙酯（C4H8O2）。

5.1.9碳纳米管（MWCNTs）：碳管长度5~15μm；外径10~20nm；壁厚4.5±1.3nm；层数5~12；比表面积160~210m2/g；振实密度0.06~0.1g/cm3。

5.1.10微孔过滤膜（有机相）：13mm×0.22μm。

5.2标准品

alpha-六六六、beta-六六六、gamma-六六六、delta-六六六、p,p-DDT、o,p-DDT、p,p-DDD、o,p-DDD、p,p-DDE、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、氯丹-反式、beta-硫丹、甲氧滴滴涕、乙酯杀螨醇、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯、醚菌酯、氟氰戊菊酯有机氯和拟除虫菊酯类农药中文名称、英文名称、CAS号和化学