第三章-分析过程.pptVIP

第三章分析过程;了解分析对象的基本信息;如何制定分析方案？;物质分析的基本步骤;分析任务：明确基本任务，确定基本的分析原理；

分析材料的准备：人员：本科生-硕士生-博士生等；实验室环境：质量体系、洁净和安全；仪器设备：通用服务设备、容器仪器、化学和物理测量标准；物理测量仪器、计算机和数据处理器等；试剂：ISO质量认定9000，不同纯度的要求等；;二、分析过程;（2）分析目的

材料的总组分、混合物中的化合物含量或组成的结构等，白色、灰色、黑色体系？

测定的要求，灵敏度、检测限？;;1;(1)在线分析，即将专门的分析测试仪器安装于过程反应线附近，由工作人员快速采样，快速分析，从而能够及时地进行过程控制；即in-line

(2)线上分析，是利用自动取样装置自动取样、调节反应条件，并送至分析仪器中的分析方法，包括间歇式和连续式两种方式；即on-line

(3)线内分析，即利用化学传感器作为探针，直接置于过程反应线上进行现场分析。该方法对化学传感器有较高要求；即at-line

(4)不介入性分析，是过程分析化学发展的最高阶段。即利用遥感技术对样品进行分析，探针与样品间没有物理性接触。即noninterventionanalysis.(遥感或者遥测，远传显示）。;由于体系复杂且不同，分析的目的、侧重点也不同，因此分析程序常有较大差异，用一种模式来完成所有体系的分析研究是不现实的。一般包括如下过程:

取样

?

对样品来源、外观、用途、物性等的了解

↓

分析试样的制备及样品的预处理

↓

分离、定性、定量及结构分析等;1、对样品来源、用途等商品信息的了解

—取样要注意厂家、商标、批号、包装、贮存条

件等信息（确保来源可靠、有代表性）；

对样品的用途、应用性能的了解，可得出一些

重要的结构成分信息。

2、对样品的一般性质的考察测定

（1）样品的外观审查——颜色、嗅味、形貌、

密度、硬度等性质与其组成密切相关。;（2）溶解性能检验——溶解性可给出重要结构信息。

作为样品分组预分离的溶剂常有：

A、乙醚—非极性与中等极性化合物的最佳溶剂（前者溶

于乙醚、苯、正己烷；后者溶于乙醚、醇）

B、乙醇-水体系—是含羟基、羧基、磺酸基和季铵盐等

基团的强极性化合物的最好溶剂

C、5%的氢氧化钠溶液—是含羧酸、磺酸、酚及烯醇、

硫醇等的良好溶剂

D、5%的盐酸溶液—用于含氮的碱性物的提取

——注意加入的酸碱的破坏作用（如酯水解）;（3）燃烧性能实验

——当样品量充分时，燃烧实验（火焰颜色、

气味、残余物状态等）可给出一些有用

的结构信息（但由于填料使之有局限性）

3、样品的预处理

——不同的样品和分析方法，预处理方法不同

（1）无机组分的预处理（较简单）;（2）微量有机组分的富集与提取—如固体中微量组

分常用索式提取；液体中微量组分常用树脂富集。

（3）非均一体系样品的预处理—一般不宜直接分析：

气-液-固体系—先用吸附、冷凝或吸收等方法富集气

体和易挥发液体组分后，再预处理；

液-固混合体系—可用萃取、蒸馏、过滤等分开两相

固体混合体系—用机械分离、溶剂抽提将部分组分

选择性分离；

——得均一体系后，可按沸点分离、按溶剂溶解性

分离、或按吸附差异分组分离。;4、分离与纯化

——由于样品组成复杂，分析仪器要求不一，因

此所要求的分离纯化方法与操作差异较大，