气相色谱法分析工业丙烯腈中的杂质.pdfVIP

第42卷第4期石化技术应用Vol.42No.4

2024年7月PetrochemicalTechnologyApplicationJuly2024

D0I:10.19909/j.cnki.ISSN1009-0045.2024.04.0298

分析与测试（298~301）

气相色谱法分析工业丙烯中的杂质

钟鸣，姜丽燕，李继文，王川

每201208）

（中国石化（上海）石油化工研究院有限公司，上海

摘要：以氮气为载气，选用酸改性聚乙二醇（FFAP)毛细管色谱柱对工业丙烯中杂质进行了定性分

析，并采用校正面积归一化法进行了定量分析。结果表明：采用该方法并根据有效碳数理论，以丙烯睛替代

丙腈、顺式（或反式）-丁烯腈替代甲基丙烯腈，测定丙烯腈标样中杂质的回收率为90.1%~106.8%，相对标

准偏差为0.8%~7.5%，检测限低于6.6μg/g；对丙烯睛产品中杂质分别采用校正面积归一化法及内标法定

量时，同一组分的3次测量结果的重复性良好，2种计算结果无显著差异。

关键词：丙烯腈；气相色谱；有效碳数法；校正因子；校正面积归一化法

中图分类号：TQ226.2文献标志码：B文章编号：1009-0045(2024)04-0298-04

丙烯腈是制造三大合成材料的重要单体，可酸甲酯，纯度为99%，由北京百灵威（JK)科技

用于生产丙烯酰胺、已二、碳纤维等产品[1-8]。近有限公司生产。乙，HPLC级，由赛默飞世尔科

年来，国内丙烯腈的需求量较大，未来产能仍会技（中国)有限公司生产。嗯唑，纯度为98%，由英

有较大的增幅[9-10]。目前，我国及美国关于丙烯腈国Lancaster公司生产。巴豆腈（顺式一、反式-丁烯

中有机杂质的标准[11-12],均采用内标法定量，选用

腈混合物），纯度为98%，由上海阿拉丁生化科技

极性色谱柱,并以氮气为载气。由于丙烯腈有一股份有限公司生产

定毒性，在内标配置环节存在中毒的风险，且丙1.2色谱分析条件

烯腈极难购买，导致难以获取相关组分的校正因采用美国Agilent公司制造的7890A型气相

子，影响准确定量，此外，氮气大量依赖进口且价色谱仪进行样品检测，配备氢火焰离子（FID)检

格较高。测器，7683B型自动进样器，使用Agilent

本工作在GB/T7717.12—2008基础上增加Chemstation工作站进行数据处理。采用Agilent

了甲基丙烯酸甲酯和反式-丁烯腈的测定，考察公司DB-FFAP型毛细管色谱柱(60mx0.32mmx

了氮气作载气时杂质在极性柱上的分离效果，采1.0μm)。

用校正面积归一化法进行定量分析，参考有效碳进样口汽化温度为230℃，载气（N2）流量

为1.2mL/min，程序升温：柱温50℃，保持时间

数理论[13],对丙烯腈中难获得的甲基丙烯腈、丙

腈等有毒品组分，提出了校正因子的替代方案。25min，程序升温速度10℃/min，终温90℃，保持

时间15min；检测器温度为250℃,Hz流量40mL/

1实验部分min，空气流量400mL/min，尾吹气（N²）流量

1.1原料25mL/min