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CP-OES法分析核电厂含硼样品中Zn的含量

翰佳鑫，李根，冯可心

（中核核电运行管理有限公司，浙江嘉兴314300)

摘要：ICP-OES法是一种比较成熟的金属元素分析方法，有灵敏度高、检出限低等优点，在核电厂中常被用于

分析金属阳离子含量。介绍使用ICP6300等离子体发射光谱仪分析含硼样品中Zn含量的方法，在仪器最佳工

作条件下，以213.856nm作为Zn分析谱线，通过试验得到标准曲线的相关系数为0.9999,检出限为0.17μg/L，

要求，快速、准确地分析含硼样品中Zn含量，具有良好的推广价值。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱；Zn；硼体系

中图分类号：TM623.7;TB99文献标识码：BDOl:10.16621/j.cnki.issn1001-0599.2024.05.11

0引言mg/L）和高纯氩气（99.999%）。

准溶液（分析纯，1000

压水堆核电厂中，由天然5Co、58Ni活化形成的放1.2仪器参数

射性核素6Co、5Co是堆芯外辐射场的主要贡献者!。RF功率为1150W,Camera温度为（-46±2)℃,光

研究表明，向反应堆冷却剂系统中加Zn，可以将Co、

Ni等放射性核素释放进人冷却剂或沉积在氧化膜表流量为0.5L/min，雾化器流量为0.45L/min，冷却气

面,从而降低堆芯外的辐射场[2]。考虑到加Zn后、Zn化流量为一般，冲洗泵转速为100r/min,分析泵转速为

合物会影响燃料包壳性能，需要建立简单、快捷、准确50r/min。重复分析次数为3次，样品冲洗时间为30s，

的含硼样品中Zn含量分析方法，以实现对Zn含量的分析最大积分时间为短波15s、长波5s。

精准控制。1.3谱线选择

目前反应堆冷却剂中Zn含量分析通常采用石墨对Zn干扰较小的谱线有213.856nm、202.548nm、

炉原子吸收法（GFAA）,因为冷却剂中有较高浓度的206.200nm（响应由高到低）等。为保证分析结果的准

硼酸和氢氧化锂且浓度不恒定，该方法的灵敏度低、确，需要尽量选择干扰小、灵敏度高、线性相关度高的

测量偏差大。ICP-OES法（电感耦合等离子体发射光谱线3。

谱法)在核电厂中常用于分析金属阳离子含量，具有1.3.1硼体系干扰

灵敏度高、检出限低等优点。本文采用ICP-OES法优控制Zn浓度在100μg/L,分别在水体系、200mg/L

化工作条件，分析不同浓度硼酸基体对Zn含量的影硼体系、500mg/L硼体系、1000mg/L硼体系、1500mg/L

响，进而得到Zn含量分析的最佳方法。硼体系下，在3种谱线下进行分析，得到结果见表1。

1实验部分结果表明，0~1500mg/L的硼体系对Zn含量分析

1.1仪器与试剂影响不大，在后续分析中将采用1000mg/L硼体系。

实验采用的仪器有ThermoiCAP6300电感耦合1.3.2线性相关度

等离子体发射光谱仪，Milli-QA10超纯水仪。以1000mg/L硼酸溶液作为空白对照样，移取

采用的试剂有硼酸（分析纯）硝酸（分析纯）Zn1000mg/LZn标准溶液，用1000mg/L硼酸溶液稀释

工作标准溶液（国家标准物质，1000mg/L）、Zn校验标为50μg/L、100μg/L、200μg/L的Zn工作标准溶液，

设计研究设备管理与维修2024No5(上)41

表1硼体系干扰