第十三章-莨菪烷类抗胆碱药物的分析.pptVIP

第十三章莨菪烷类抗胆碱药物的分析;第一节莨菪烷类药物的结构与性质

莨菪烷衍生的氨基醇和不同有机酸缩合成酯，常见的有硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱;主要理化性质

1.水解性本类药物分子结构中具有酯的结构，易水解。

以阿托品为例，水解生成莨菪醇(Ⅰ)和莨菪

酸(Ⅱ)。;一、托烷生物碱类Vitaili鉴别反应;;三、沉淀反应

本类药物具有碱性，可与生物碱沉淀剂生成沉淀。

如：阿托品+碘化铋钾试液橙红到棕红色沉淀

东莨菪碱+硅钨酸试液白色沉淀

;五、光谱鉴别法

紫外光谱法或红外光谱法;第三节、特殊杂质与检查

;主要条件

1、水相最佳pH的选择

要求：

能使有机碱全部以盐的形式存在，酸性染料能够解离成离子，以便它们定量地结合成离子对而转溶于有机相，且又能将剩余的染料完全保留在水相。;2、酸性染料的选择

要求：常用酸性染料有溴麝香草酚蓝、甲基橙、溴甲酚绿等。

（1）能与有机碱定量的结合

（2）生成的离子对在有机相中溶解度大

（3）染料自身在有机溶剂中不溶或很少溶解

（4）在最大波长处有较高的吸收度。;(3)有机溶剂的选择：有机碱药物应对离子对提取率高，不与水混溶，或能与离子对形成氢键的有机溶剂。常用的有机溶剂有氯仿、二氯甲烷、二氯乙烯、四氯化碳等。

(4)水分的影响：严防水分混入有机溶剂中，水相中有色酸性染料，而影响测定结果；水分的混入使氯仿混浊，而影响比色测定。一般加入脱水剂，或滤纸过滤的方法，除去混入的水分。

（5）酸性染料中的有色杂质：将缓冲液与酸性染料的混合液先用有机溶剂萃取弃去。;二、非水溶液滴定法

硫酸盐在冰醋酸中可用高氯酸直接滴定，但只能滴定至硫酸氢盐，

(BH+)2·SO4＋HClO4≒BH+ClO4-+BH+HSO4-

反应摩尔比为1:1;三．高效液相色谱法：

加扫尾剂法：以十八烷基硅烷（ODS）键合的硅胶为固定相，在流动相中加入扫尾剂，以抑制或掩蔽固定相表面的游离硅醇基的活性。最常用的扫尾剂是三乙胺（TEA）。

离子对HPLC法

;离子对HPLC法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量和降解产物的测??