气相色谱法检测空气中的乐果.pptVIP

第六组：试设计一个全面的方案，用于工作场所空气中乐果浓度的检测？;实验背景—乐果简介;首先回答问题;空气中的有机磷农药（乐果）用硅胶管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，火焰光度检测器检测，以保留值定性，峰高或峰面积定量。;1.硅胶管，溶剂解吸型，内装600mg硅胶

2.空气采样器，流量0～3L/min。

3.溶剂解吸瓶，5ml。

4.微量注射器，10μl。

5.气相色谱仪，火焰光度检测器，526nm磷滤光片。

;仪器操作条件

色谱柱1.5m×3mm，SE-30:QF-1:Chromosorb=3:2:100

色谱条件

;1.丙酮-苯混合液（200ml丙酮与100ml苯混合）

2.色谱固定液：EGA(己二酸乙二醇聚酯)、OV-17、OV-210、SE-30和QF-1。

3.硅藻土型担体：Chromosorb和Gaschrom，60～80目。

（色谱担体是一种化学惰性的、多孔性的固体微粒，能提供较大的惰性表面，使固定液以液膜状态均匀地分布在其表面。）

4.乐果标准溶液：1.0μg/ml乐果标准溶液。（国标）;1.对照试验：

将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

2.样品处理：

硅胶管--将采过样的前后段硅胶分别倒入两个溶剂解吸瓶中，加入2.0ml丙酮-苯混合液，封闭后，振摇1min，解吸30min，解吸液供测定。若解吸液中待测物的浓度超过测定范围，可用丙酮或丙酮-苯混合液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。;4.样品测定：

用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液；将测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值，然后根据标准曲线得到解吸液中乐果的浓度(μg/ml)，最后由相应的公式计算出空气中乐果的浓度。;按式（2）计算空气中乐果的浓度：

2（C1+C2）

C=——————……（2）

VoD

式中：C－空气中乐果的浓度，mg/m3；

C1,C2－测得前后段解吸液中待乐果的浓度，μg/ml；

2－解吸液的体积，ml；

Vo－标准采样体积，L；

D－解吸效率，％。;有待讨论的问题：

1、解吸效率(79.1~99%)具体是多少？

2、若超过检出范围（0.025~0.4μg/ml）该怎么办？

3、标准系列应该怎样配制才能减小误差（因进样量仅为1.0ul）？按下面的方法更好还是前面的方法更好？;参考资料：

1、百度百科词条：乐果

2、《工作场所有害物质监测方法》徐伯洪、闫慧芳主编

3、《中华人民共和国职业卫生标准GBZ/T160.76-2004》

4、《乐果检测方法的研究进展》李一卓《贵州农业科学》2012,40（8）:138~140;Anymoreinformation