CN111189942A 一种测定工业大麻花叶中六六六、滴滴涕残留的方法 （云南绿新生物药业有限公司）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN111189942A

(43)申请公布日2020.05.22

(21)申请号202010084591.0

(22)申请日2020.02.10

(71)申请人云南绿新生物药业有限公司

地址655000云南省曲靖市沾益区城西工

业园区

(72)发明人王钲霖刘胜贵马海悦付彬彬李智高孔令羽

(51)Int.CI.

GO1N30/02(2006.01)

GO1N30/06(2006.01)

GO1N30/70(2006.01)

权利要求书2页说明书4页附图1页

(54)发明名称

一种测定工业大麻花叶中六六六、滴滴涕残留的方法

(57)摘要

本发明涉及检测技术领域，特别涉及一种测定工业大麻花叶中六六六、滴滴涕残留的方法。本方法用正己烷超声提取，然后取上层有机相，弗罗里硅土固相萃取小柱净化，浓缩定容，用配备电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪检测，外标法定量。本方法操作简单易行，稳定性好，能够准确测定工业大麻花叶中六六六、滴滴涕残留

CN

CN111189942A

CN111189942A权利要求书1/2页

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1.一种测定工业大麻花叶中六六六、滴滴涕残留的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)样品的采集：新鲜工业大麻花叶采集后，60℃下烘干(至水分含量不超过10%),并过60目筛网，装入密封袋待检；

(2)样品的前处理：称取1g样品于50mL具塞锥形瓶中，精确至0.01g;加入10mL正己烷，置于超声波发生器中，超声提取30min;然后加入2g无水硫酸钠振荡，转移至50mL离心管中，10000r/min下离心10min,取上清液5mL于浓缩瓶中，旋转蒸发仪浓缩至1mL左右；取5mL正己烷预淋洗弗罗里硅土固相萃取小柱；将浓缩液转移上柱，即刻开始收集流出组分；取10mL正己烷分多次清洗浓缩瓶内壁，并转移上柱，流出组分合并收集，再取5mL正己烷淋洗小柱，流出组分合并收集，在旋转蒸发仪上浓缩至1mL,过滤，供气相色谱测定；

(3)标准工作溶液的配置：配制八种六六六、滴滴涕混合标准工作溶液浓度分别为1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、250ng/mL、500ng/mL;

(4)利用GC-ECD对标准工作溶液和样品处理液进行检测，测定方法是以标准工作溶液目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；对制备好的样品处理液进行测定，确认在目标物出峰时间处是否出峰，测得检出目标物的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品中待测组分的浓度，进而计算得其含量；

(5)GC-ECD仪器条件：

①色谱柱为石英弹性毛细管柱HP-5(30m×0.32mm×0.25μm),柱温在50℃保持1min后，先以25℃/min程序升温至150℃,再以5℃/min程序升温至260℃,后以10℃/min程序升温至290℃,保持15min;

②载气为氮气，恒流模式，流速为1.2mL/min;

③进样口温度210℃,不分流进样，进样量2μL;

④检测器为电子捕获检测器(ECD),温度为300℃。

2.根据权利要求1所述的一种测定工业大麻花叶中六六六、滴滴涕残留的方法，其特征在于，所述六六六、滴滴涕包括α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p-DDE、p,p-DDD、p,p-DDT、o,p-DDT。

3.根据权利要求1所述的一种测定工业大麻花叶中六六六、滴滴涕残留的方法，其特征在于，所述正己烷为色谱纯，无水硫酸钠为优级纯。

4.根据权利要求1所述的一种测定工业大麻花叶中六六六、滴滴涕残留的方法，其特征在于，所述超声功率为250W,工作频率为40kHz。

5.根据权利要求1所述的一种测定工业大麻花叶中六六六、滴滴涕残留的方法，其特征在于，所述弗罗里硅土固相萃取小柱规格为500mg/3mL。

6.根据权利要求1所述的一种测定工业大麻花叶中六六六、滴滴涕残留的方法，其特征在于，所述过滤所用滤膜为0.45μm的有机系针头滤膜。

7.根据权利要求1所述的一种测定工业大麻花叶中六六六、滴滴涕残留的方法，其特征在于，所述标准对照品工作溶液配置方法为：

(1)单一标准储备液：分别称取0.01g每种农药标准品(纯度大于99%)到各自的10mL容量瓶中，精确至0.000