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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(43)申请公
(10)申请公布号CN112939742A布日2021.06.11
(21)申请号202110399428.8
(22)申请日2021.04.14
(71)申请人龙麻(上海)医药研发有限责任公司地址201203上海市浦东新区自由贸易试
验区芳春路400号1幢3层
申请人黑龙江润地汉麻科技有限公司
(72)发明人邹陈东王贵江麦力艳肖挽李国辉
(74)专利代理机构上海元好知识产权代理有限公司31323
代理人贾慧琴包姝晴
(51)Int.CI.
C07C37/68(2006.01)
C07C37/74(2006.01)
C07C39/19(2006.01)
权利要求书1页说明书6页附图1页
(54)发明名称
一种大麻素的提取纯化方法
(57)摘要
CN112939742A本发明公开了一种大麻素的提取纯化方法,包含:步骤1,取干燥的大麻原料粉碎,得大麻粉末;步骤2,加入到亚临界萃取设备中,再泵入亚临界醋酸水溶液5~10倍量,循环提取,得大麻提取液;该亚临界醋酸水溶液是指将醋酸水溶液预处理至温度250~350℃,压力5MPa~25MPa的亚临界状态,pH值为3~5;步骤3,将大麻提取液降温至70℃以下,离心去除药渣层及水层,得到粗油提取物;步骤4,分子蒸馏纯化、除杂,得大麻全谱油;步骤5,纯化:利用层析柱进行梯度洗脱,收集CBG等大麻素。本发明采用亚临界醋酸水溶液萃取技术,对原料的含水量无需特别控制,简化了提取工艺,不但节省了有机溶剂,且提取、脱羧
CN112939742A
取干燥的大麻原料粉碎,得大麻粉末。
取干燥的大麻原料粉碎,得大麻粉末。
加入到亚临界萃取设备中,再泵入亚临界醋酸水溶液5~10倍量,提取,得到大麻提取液。
将大麻提取液降温至70℃以下,离心去除药渣层及水层,得到粗油提取物。
采用分子蒸馏对所述的粗油提取物进行梯度分离纯化2~5次,得大麻全谱油。
步骤5,纯化:大麻全谱油经乙醇溶解,利用层析柱进行梯度洗脱,分别收集大麻萜酚及各类大麻素。
S4
S5
CN112939742A权利要求书1/1页
2
1.一种大麻素的提取纯化方法,其特征在于,该方法包含以下步骤:
步骤1,取干燥的大麻原料粉碎,得大麻粉末;
步骤2,将所述的大麻粉末加入到亚临界萃取设备中,再泵入亚临界醋酸水溶液5~10倍量,提取,得到大麻提取液;其中,该亚临界醋酸水溶液是指将醋酸水溶液预处理至温度250~350℃,压力5MPa~25MPa的亚临界状态,pH值为3~5;
步骤3,将所述的大麻提取液降温至70℃以下,离心去除药渣层及水层,得到粗油提取物;
步骤4,分子蒸馏纯化、除杂:采用分子蒸馏对所述的粗油提取物进行梯度分离纯化2~5次,得大麻全谱油;
步骤5,纯化:所述的大麻全谱油经乙醇溶解,利用层析柱进行梯度洗脱,流速230±20ml/min,检测波长设定为210nm~240nm,分别收集大麻萜酚及其他各类大麻素。
2.如权利要求1所述的大麻素的提取纯化方法,其特征在于,所述的大麻原料选自花、叶或大麻种皮中的任意一种或几种的组合。
3.如权利要求1所述的大麻素的提取纯化方法,其特征在于,所述的大麻粉末的颗粒在10~50目。
4.如权利要求1所述的大麻素的提取纯化方法,其特征在于,所述的步骤2包含2~5次提取步骤。
5.如权利要求1所述的大麻素的提取纯化方法,其特征在于,
步骤4的梯度分离包含:
第一次分离:蒸馏温度118℃~142℃,真空度20Pa以下,以除去残留的溶剂、色素及低沸点杂质;
第二次分离:蒸馏温度158℃~192℃,真空度20Pa以下,以除去高沸点的重油部分,得大麻全谱油。
6.如权利要求1所述的大麻素的提取纯化方法,其特征在于,所述的层析柱的填料选择十八烷基硅烷键合硅胶、大孔树脂、聚苯乙烯-二乙烯基苯、聚甲基丙酸酯、石墨化碳、氧化铝中的任意一种或任意两张以上的组合。
7.如权利要求1所述的大麻素的提取纯化方法,其特征在于,所述梯度洗脱的流动相选择乙醇、乙腈和水的混合物、二氯甲烷、正己烷中的一种或几种的组合。
8.如权利要求1所述的大麻素的提取纯化方法,其特征在于,步骤5中梯度洗脱分别收集的各类大麻素包含:大麻萜酚CBG、次大麻萜酚CBGV、大麻二酚CBD、次大麻二酚CBDV、大麻酚CBN、次大麻
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