CN112939745A 一种大麻二酚的分离系统及分离方法 （天津信汇制药股份有限公司）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(43)申请公

(10)申请公布号CN112939745A布日2021.06.11

(21)申请号202110334741.3

(22)申请日2021.03.29

(71)申请人天津信汇制药股份有限公司

地址300480天津市滨海新区经济技术开

发区汉沽现代产业区泰山路18号

(72)发明人朱德权赵鑫何希睿

(74)专利代理机构北京轻创知识产权代理有限公司11212

代理人李昆蔚

(51)Int.CI.

C07C

C07C

CO7C

C07C

CO7C

39/23(2006.01)

37/68(2006.01)

37/82(2006.01)

37/84(2006.01)

37/72(2006.01)

权利要求书2页说明书11页附图1页

(54)发明名称

一种大麻二酚的分离系统及分离方法

(57)摘要

CN112939745A本发明涉及一种大麻二酚的分离系统及分离方法，属于大麻二酚分离提纯技术领域。本大麻二酚的分离方法，包括以下步骤：取工业大麻的花和叶，先干燥，然后粉碎，得到碎渣，加入提取溶剂逆流提取，得到提取液；将提取液，先浓缩，然后加水稀释，得到稀释液，用树脂柱吸附，再采用洗脱溶剂洗脱，得到洗脱液；将洗脱液浓缩，得到粗膏；将粗膏进行反向色谱梯度洗脱，得到半成品液；浓缩半成品液，得到粗品；将粗品重结晶，过滤得滤饼，经干燥，得到成品，即为大麻二酚。本发明还提供一种大麻二酚的分离系统。

CN112939745A

CN112939745A权利要求书1/2页

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1.一种大麻二酚的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、取工业大麻的花和叶，先干燥，然后粉碎，得到碎渣，加入提取溶剂逆流提取，得到提取液；

S2、将步骤S1得到的提取液，先浓缩，然后加水稀释，得到稀释液，用树脂柱吸附，再采用洗脱溶剂洗脱，得到洗脱液；

S3、将步骤S2得到的洗脱液浓缩，得到粗膏；

S4、将步骤S3得到的粗膏进行反向色谱梯度洗脱，得到半成品液；

S5、浓缩步骤S4得到的半成品液，得到粗品；

S6、将步骤S5得到的粗品重结晶，过滤得滤饼，经干燥，得到成品，即为大麻二酚。

2.根据权利要求1所述的大麻二酚的分离方法，其特征在于，在步骤S1中，所述干燥的温度为100-200℃,时间为2-6h;所述碎渣的目数为5-100目；所述逆流提取的温度为30-80℃;所述提取溶剂为甲醇、乙醇、石油醚和乙酸乙酯中任一种与水按任意比例混合的混合物；所述碎渣与所述提取溶剂的质量体积比为1:(3-10)。

3.根据权利要求1所述的大麻二酚的分离方法，其特征在于，在步骤S2中，所述浓缩采用真空浓缩罐减压浓缩；所述吸附中的稀释液的流速为300-1000ml/min;所述洗脱溶剂为乙酸乙酯或己烷；所述树脂柱中的固定相为大孔树脂D101、大孔树脂H-103、大孔树脂DM-

130、大孔树脂X-5和大孔树脂XAD-16中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的大麻二酚的分离方法，其特征在于，在步骤S3中，所述浓缩采用真空浓缩罐减压浓缩。

5.根据权利要求1所述的大麻二酚的分离方法，其特征在于，在步骤S4中，所述粗膏进行反向色谱梯度洗脱包括以下步骤：

S41、向粗膏中加入溶剂溶解，加入固定相，搅拌均匀后，浓缩，得固体物，再按照与固体物的质量体积为1:(1-2)的比例加水，搅拌均匀，装柱，得到分离柱；

S42、将步骤41得到分离柱静置2-6h后，采用洗脱液梯度洗脱，收集液体，即得到半成品液。

6.根据权利要求5所述的大麻二酚的分离方法，其特征在于，在步骤S41中，所述固定相的加入量为每个分离柱中加入5-20kg,所述固定相为大孔树脂PRP-4、大孔树脂PRP-5、大孔树脂PRP-6和大孔树脂PRP-7中的一种。

7.根据权利要求5所述的大麻二酚的分离方法，其特征在于，在步骤S42中，所述反向色谱梯度洗脱的条件为：所述洗脱液为甲醇、乙醇、丙酮和乙腈中的一种有机溶剂与水的混合物；洗脱梯度为：第一梯度的有机溶剂的体积占混合物的比例为30-60%,第二梯度的有机溶剂的体积占混合物的比例为60-90%,第三梯度的有机溶剂的体积占混合物的比例为90-100%;洗脱体积为：第一梯度为2-6个分离柱的体积；第二梯度为6-10个分离柱的体积；第三梯度为1-2个分离柱的体积。

8.根据权利要求1-7任一项