T ／YNZJ 013.3—2026 茶叶及其制品和代用茶中草芽畏、氯酞酸残留量的测定 气相色谱-质谱联用法.pdfVIP

ICS67.140.10

CCSX50

团体标准

T/YNZJ013.3—2026

茶叶及其制品和代用茶中草芽畏、氯酞酸残

留量的测定气相色谱-质谱联用法

DeterminationofTriallateandChlorthal-dimethylResiduesinTeas,TeaProductsand

HerbalTeasGaschromatography-tandemmassspectrometrymethod

2026-01-09发布2026-01-09实施

云南省质量检验协会发布

T/YNZJ013.3—2026

茶叶及其制品和代用茶中草芽畏、氯酞酸残留量的测定

气相色谱-质谱联用法

1范围

本标准规定了茶叶及其制品和代用茶中草芽畏、氯酞酸残留量的测定气相色谱-质谱联用法。

本标准适用于茶鲜叶、茶叶、含茶制品和代用茶中草芽畏、氯酞酸的测定。其他基质可参照执行。

本标准的定量限为0.01mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品用甲基叔丁基醚提取，提取液经过酸碱液液分配后，衍生，SPE固相萃取小柱净化，气相色谱

-质谱联用仪（GC-MS/MS）检测，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1甲基叔丁基醚（CAS号：1634-04-4）：色谱纯；

4.1.2硫酸（CAS：7664-93-9）：分析纯；

4.1.3氢氧化钠（CAS：1310-73-2）：分析纯；

4.1.4甲醇（CAS：67-56-1）：色谱纯；

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4.1.5甲苯（CAS：108-88-3）：色谱纯；

4.1.6三甲基硅烷化重氮甲烷（CAS：18107-18-1）：色谱纯；

4.1.7正己烷（CAS：110-54-3）：色谱纯；

4.1.8丙酮（CAS：67-64-1）：色谱纯。

4.2溶液配制

4.2.110%硫酸水溶液（体积比）：取10mL浓硫酸缓慢滴加至90mL水中，混匀；

4.2.20.1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠，用水溶解并定容至1000mL，混匀；

4.2.3丙酮-正己烷溶液（1+1，体积比）：取50mL丙酮，加入50mL正己烷中，混匀。

4.3标准品

4.3.1草芽畏（CSA号：50-31-7）：2,3,6-Trichlorobenzoicacid，纯度≥95%；

4.3.2氯酞酸（CAS号：2136-79-0）：Chlorthal，纯度≥95%。

4.4标准溶液配制

4.4.1标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取约10mg（精确至0.1mg）标准品，用甲基叔丁基醚溶

解并定容至10mL，混匀，避光-18℃及以下条件保存，有效期1年。

4.4.2标准中间溶液（100mg/L）：吸取一定量的标准储备溶液于容量瓶中，用甲基叔丁基醚溶液定

容至刻度，混匀，避光-18℃及以下条件保存，有效期6个月。

4.5材料

4.5.1广泛pH试纸；

4.5.2固相萃取柱：TPT柱，500