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ICS67.140.10
CCSX50
团体标准
T/YNZJ013.6—2026
茶叶及其制品和代用茶中乐杀螨残留量的
测定液相色谱-质谱联用法
Determinationofbinapacrylresiduesinteaanditsproductsaswellassubstituteteas
Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod
2026-01-09发布2026-01-09实施
云南省质量检验协会发布
T/YNZJ013.6—2026
茶叶及其制品和代用茶中乐杀螨残留量的测定
液相色谱-质谱联用法
1范围
本标准规定了茶叶及其制品和代用茶中乐杀螨残留量的测定液相色谱-质谱联用法。
本标准适用于茶鲜叶、茶叶、含茶制品和代用茶中乐杀螨残留量的测定。其他基质可参照执行。
本标准的定量限为0.01mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品用乙腈提取,提取液经盐析萃取,C18/PSA/C18固相萃取小柱净化后,氢氧化钠碱解衍生,正
己烷反萃取,液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS)检测,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1试剂
4.1.1乙腈(CAS号:75-05-8):色谱纯;
4.1.2氯化钠(CAS号:7647-14-5):分析纯;
4.1.3甲醇(CAS:67-56-1):色谱纯;
4.1.4氢氧化钠(CAS:1310-73-2):分析纯;
4.1.5盐酸(CAS:7647-01-0):分析纯;
1
T/YNZJ013.6—2026
4.1.6正己烷(CAS:110-54-3):色谱纯;
4.1.7乙酸铵(CAS:631-61-8):色谱纯。
4.2溶液配制
4.2.11mol/L氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,用水溶解并定容至1000mL,混匀;
4.2.22.4mol/L盐酸溶液:取浓盐酸20mL,用水稀释并定容至100mL,混匀;
4.2.34mmol/L乙酸铵水溶液:称取0.3083g乙酸铵,用水溶解并稀释至1000mL,混匀。
4.3标准品
乐杀螨(CAS:485-31-4):Binapacryl,分子式CHNO,纯度≥95%。
151826
4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备溶液(1000mg/L):准确称取约10mg(精确至0.1mg)标准品,用乙腈溶解并定容
至10mL,混匀,避光-18℃及以下条件保存,有效期1年。
4.4.2标准中间溶液(100mg/L):吸取一定量的标准储备溶液于容量瓶中,用乙腈溶液定容至刻度,
混匀,避光-18℃及以下条件保存,有效期6个月。
4.5材料
4.5.1固相萃取柱:C18/PSA/C18柱,500mg/500mg/500mg,容积6mL,或相当者;
4.5.2微孔滤膜(尼龙):13mm×0.22
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