第二章--药物鉴别技术.pptVIP

第二章;学习目标;导学情景;（二）溶解度

溶解度为物理性质，在一定程度上反应了药物的纯度。中国药典用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药物在不同溶剂中的溶解度。贝诺酯的溶解度描述为：在水中不溶，在甲醇或者乙醇中微溶。

药典规定了溶解度的试验法：除另有规定外，称研成细粉的供试品或量取液体供试品，在25℃左右一定容量的溶剂中，每隔5min强力振摇30s，观察30min内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，视为完全溶解。

溶解度术语：

易溶：溶质1g在溶剂1-10ml中溶解

不溶：溶质1g在溶剂10000ml中不能完全溶解。

;（三）一般稳定性

一般稳定性是指与药物贮藏有关的是否具有引湿、风化、遇光变质等性质。

例如盐酸氯丙嗪的性状稳定性的记载：有吸水性，遇到光易变色；有的还描述酸碱性，如盐酸氯丙嗪的酸碱性的记载为：水溶液显示酸性反应。

（四）物理常数

物理常数是可以鉴别药物真伪，还可以检查药物的纯度。常见的物理常数有相对密度、熔点、沸点、比旋度、遮光性、吸收系数、PH等。;二、相对密度测定法

（一）基本原理

是指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。一般规定温度为20度。纯药物的相对密度在特定条件下为不变的常数，药物的纯度改变，相对密度也随之改变，测定相对密度，可以区别或检查药物的纯杂程度。

（二）测定方法

中国药典相对密度测定法有两种，即比重瓶法和韦氏比重秤法。测定对象均是液体药物。比重瓶法是常用方法，特点是所需供试品量小，准确度高，适用于一般液体。

;1.仪器比重瓶;;1.仪器传温液用容器、具有0.5℃刻度的分浸型温度计、熔点测定用毛细管、加热器、传温液

2.操作方法

（1）取供试品适量，研称细粉，按照规定条件进行干燥，备用。

（2）分取供试品适量，置一端熔封的毛细管中，借助长约60cm的洁净玻璃管（垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上），将装有供试品的毛细血管放入玻璃管上口使其自由落下，反复数次，使供试品密集在毛细管的熔封段，装入高度3mm??如图2-3中A图

（3）将温度计垂直悬挂于加热用容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离在2.5cm以上。

（4）容器中加入适量的传温液，并使传温液受热后的液面恰在温度计的分浸线处，如图2-3中B图。

（5）将传温液缓缓加热，待温度上升至较规定熔点的底线约底10℃时，将装有供试品的毛细管进入传温液，贴附在温度计上，位置须使毛细管的内容无恰好在温度计汞球中部，如图2-3中C图；继续加热调节升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃，加热时需不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。;四、旋光度测定法

（一）基本原理

某些有机药物分子结构中具有不对称的手性碳原子，具有旋光现象，即当平面偏振光通过其液体或溶液时，使偏振光的平面向左或向右发生旋转，偏转的度数称为旋光度。用符号α表示，常以“+”表示右旋，“－”表示左旋。

当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋度，用符号【α】表示

比旋度为旋光物质的物理常数，测定物质的比旋度可以区别不同的药物或检查药物的纯杂程度。一定条件下与浓度呈线性关系，采用旋光法测定法可以进行含量测定。

;（二）测定方法

1.仪器：旋光仪

2.操作方法一般规定为20摄氏度，使用波长钠光谱D线。先校正，再将管用供试液冲洗数次，然后缓缓注入供试液适量，置于旋光仪内检测并读书，即得供试液的旋光度。

=100α/（LC）

α：试验测得旋光度

L：测定管的长度

C：100ml中所含的溶质的重量;(三）注意事项

1.每次测定前应用空白实验校正。零点校正，要求同一测定管。

2.温度要求20度左右。

3.测定应使用规定的溶剂。

4.在往测定管加液体时，尽量不要有气泡。

5.取两份供试液测定。

（四）应用

1.药物鉴别

2.杂质检查

3.含量测定C%=α/（L）

;五、PH值测定法

（一）基本原理

PH是水溶液中氢离子活度的表示方法。最新版药典规定用电位法测定。

PH=PHs+(E-Es)/k

式中：E：为含有待测溶液（PH）的原电池电动势

Es：为含有标准缓冲液（PHs）的原电池电动势

k：为与温度t（℃）有关的常数【k=0.059+0.000198（t-25）

;（二）测定方法