第24讲：性质为本：化学实验综合题的解法策略-真题演练.docxVIP

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第(24)讲

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课题：化学实验综合题的解法策略

真题演练

1．(2025·重庆15题)糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。

（1）步骤I：氯磺化

实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。

①仪器a的名称为。

②烧杯中吸收的尾气是(填化学式)。

（2）步骤II：氨化

若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水mL。

（3）步骤Ⅲ：氧化

氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为。

（4）步骤IV：酸化

将步骤III所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有。

（5）步骤V：成盐

加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为(填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有。

2．（2025年1月浙江卷）.某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚矾(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为：

已知：

①实验在通风橱内进行。

②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。

③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。

请回答：

(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是______。

(2)写出图2干燥管内可用的酸性固体干燥剂______(填1种)。

(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是______。

A.氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理

B.三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度

C.因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置

D.反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束

(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是______。

(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序______→______→______→______→______(填序号)。

①减压蒸馏

②用乙醚萃取、分液

③过滤

④再次萃取、分液，合并有机相

⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水

(6)AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S－Cl键的断裂，原因是__________________。

3.(25年湖南卷15题)苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：

相关信息如下：

物质

相对分子质量

熔点/℃

沸点/℃

密度/g·cm-3

溶解性

硝基苯

123

5.9

210.9

1.20

不溶于水，易溶于乙醚

苯胺

93

-6.3

184.0

1.02

微溶于水，易溶于乙醚

乙酸

60

166

117.9

1.05

与水互溶

乙醚

74

-116.3

34.5

0.71

微溶于水

反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：

实验步骤为：

①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5g铁粉、25.0mL水及1.50mL乙酸，加热煮沸10min；

②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20mL硝基苯(0.08mol)，再加热回流30min；

③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；

④将苯胺-水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；

⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180-185℃馏分，得到5.58g苯胺。

回答下列问题：

（1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是_______(填标号)。

（2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为_______(填“a”或“b”)。

（3）步骤④中将苯胺-水馏出液用NaCl饱和的原因是_______。

（4）步骤④中第二次分液，醚层位于_______层(填“上”或“下”)。

（5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是_______；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是_______。

（6）下列说法正确的是_______(填标号)。

A.缓慢滴加硝基苯仅仅是为了减小反应速率

B.蒸馏时需加沸石，防止暴沸

C.用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯

D.蒸馏回收乙醚，无需尾气处理

（7）苯胺的产率为_______。

4.(2024·山东卷16题)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。

实验过程如下