水中锰-54分析方法：共沉淀预浓集-阳离子交换法.pdfVIP

F75

EJ/T919—1994

水中锰-54的分析方法

1994-11-11发布

1995-05-01实施

核工业总公司发布

附加说明：

本由核工业总公司安防环保局提出。

本由科学负责起草。

本主要起草人：

1内容与适用范围

本规定了共沉演预浓集-阳离子交换法分离谱仪测定水中锰-54的分析方法。

γ

本适用于地表水、水、饮用水及核设施排放废水中锰-54的分析。测定范围为0.2～50BqL-

·

1

。

2

GB/T12379环境核辐射规定

3方法提要

水样中加入锰载体、铁载体，以氢氧化物形式共沉淀浓集锰-54，经MnO沉淀纯化，使锰与钙、镁等常

2

量离子分离；再在盐酸-体系中用阳离子交换色层分离，使锰与性锶、铯、钌等裂变产物以及

性钴、铁、锌、镍等中子活化产物进一步分离；最后以磷酸铵锰沉淀形式制源，用高纯锗低本底谱仪测量

γ

锰－54的γ性活度。

4试剂和材料

所有试剂均为符合或的分析纯试剂；水为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1溴酸钾:KBrO。

3

4.2硝酸：HNO含量65.0%～68.0%(m/m)。

3

4.3盐酸：HCI含量36.0%～38.0%(m/m)。

4.4：（CH）CO含量不少于99.0%(m/m)。

32

4.5乙醇：CHOH含量不少于95.0%（V/V）。

25

4.6氢氧化铵溶液：50%（V/V）

4.7氢氧化铵溶液：0.1mol/L。

4.8硝酸溶液:6mol/L。

4.9硝酸溶液:3%（V/V）。

4.10盐酸溶液:3mol/L。

4.11盐酸溶液:0.5mol/L。

4.12盐酸溶液:0.1mol/L。

4.13盐酸-混合液:0.5mol/LHCI—50%（V/V）（CH）CO，用时配制。

32

4.14盐酸-混合液:2.0mol/LHCI—83%（V/V）（CH）CO，用时配制。

32

4.15磷酸二氢铵溶液:1mol/L。

4.16阳离子交换树脂:0017，147～246。

×

μm

4.16.1树脂的处理：将树脂于水中浸泡5h以上，弃去上清液和漂浮物。用盐酸溶液（4.10）浸泡4h，弃

去上清液。用水洗涤树脂至中性。

4.16.2离子交换树脂柱：将处理过的阳离子交换树脂（4.16.1）以湿法装入交换柱(5.1)中，树脂

床高180mm，柱床下端以聚细丝或玻璃棉填塞。用30mL盐酸-混合液（4.13）淋洗交换柱，待

用。

4.16.3树脂再生：先用30mL