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仪器分析课程期末考试试题

[学年]第[学期]

考试时间：120分钟总分：100分适用专业/班级：[请在此处填写]

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注意事项：

请考生务必将自己的姓名、学号填写在答题纸的指定位置。答案请书写在答题纸的对应区域内，超出指定区域的答案无效。字迹工整，卷面整洁。遵守考试纪律，独立完成作答。

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一、选择题(每题2分，共20分)

1.在紫外-可见分光光度法中，朗伯-比尔定律是定量分析的基础，该定律成立的前提不包括以下哪一项？

A.入射光为单色光

B.吸收过程中，吸光物质的浓度不变

C.吸光质点之间无相互作用

D.光源强度保持稳定

2.原子吸收光谱分析中，通常选择元素的哪条谱线作为分析线？

A.最灵敏线

B.最粗线

C.共振发射线

D.最宽线

3.气相色谱分析中，用于衡量色谱柱分离效能的参数是：

A.保留时间

B.相对保留值

C.理论塔板数

D.分配系数

4.在高效液相色谱中，若想提高分离度，下列操作中最有效的是：

A.增加流动相流速

B.减小固定相颗粒粒径

C.增加柱温

D.减小色谱柱长度

5.核磁共振氢谱能提供有机化合物结构信息不包括：

A.质子的类型

B.质子的数目

C.质子所处的化学环境

D.分子的绝对构型

6.下列哪种电化学分析法是基于测量电池电动势变化进行定量分析的？

A.库仑分析法

B.伏安法

C.电位分析法

D.电导分析法

7.质谱分析中，分子离子峰的质荷比（m/z）等于该化合物的：

A.相对原子质量

B.相对分子质量

C.摩尔质量

D.平均分子量

8.红外吸收光谱主要反映分子中哪种能级的跃迁？

A.电子能级

B.振动能级伴随转动能级

C.转动能级

D.核自旋能级

9.在原子发射光谱分析中，光源的作用是：

A.提供单色光

B.将样品蒸发并激发，产生特征光谱

C.检测光信号

D.分离不同波长的光

10.下列哪种检测器常用于气相色谱分析中检测含电负性元素（如卤素、磷、硫）的化合物？

A.热导检测器（TCD）

B.氢火焰离子化检测器（FID）

C.电子捕获检测器（ECD）

D.火焰光度检测器（FPD）

二、填空题(每空1分，共10分)

1.色谱分析中，组分从进样开始到柱后出现浓度极大值时所经历的时间称为__________。

2.原子吸收分光光度计的核心部件是__________，其作用是将待测元素的共振线与其他谱线分离开来。

3.紫外-可见分光光度计中，常用的光源有__________（用于紫外区）和钨灯（用于可见区）。

4.在电化学电池中，发生氧化反应的电极称为__________极，发生还原反应的电极称为__________极。

5.高效液相色谱仪的基本组成包括溶剂输送系统、进样系统、__________、检测系统和数据处理系统。

6.荧光分析法中，荧光物质的发射波长__________其激发波长。（填“大于”、“小于”或“等于”）

7.核磁共振波谱分析中，四甲基硅烷（TMS）通常被用作__________。

8.原子发射光谱分析中，谱线的强度与试样中该元素的__________有关。

三、简答题(每题5分，共20分)

1.简要说明气相色谱法与高效液相色谱法在分离原理、流动相及适用分析对象上的主要区别。

2.什么是化学干扰？在原子吸收光谱分析中，消除化学干扰的常用方法有哪些？（至少列举两种）

3.简述紫外-可见分光光度法中，显色反应的目的以及对显色剂的基本要求。

4.试阐述在气相色谱分析中，程序升温的定义及其主要应用场景。

四、计算题(每题10分，共20分)

1.用邻二氮菲分光光度法测定铁。已知某铁标准溶液浓度为5.00μg/mL，其吸光度为0.300。一未知铁试液，在相同条件下测得吸光度为0.250。假设该体系符合朗伯-比尔定律，计算未知试液中铁的浓度（以μg/mL表示）。

2.某气相色谱分析中，两根相邻色谱峰的保留时间分别为tR1=5.0min，tR2=6.0min，死时间tM=1.0min，峰底宽分别为W1=0.50min，W2=0.60min。计算：

（1）两峰的调整保留时间tR1和tR2；

（2）两峰的相对保留值r2,1；

（3）两峰的分离度R，并判断其分离情况是否良好。

五、综合应用题(20分)

某未知有机化合物，经元素分析初步确定含有C、H、O元素，分子量约为200。为推测其结构，请回答下列问题：

1.若想获知该化合物的精确分子量及可能的分子式，应优先选择哪种仪器分析方法？简述其原理。（6分）

2.若想了解该化合物分子中是否存在羰基（C=O）、羟基（-OH）或苯环等官能团，应选择哪种光