季铵盐类杀菌灭藻剂？？？.docVIP

季铵盐类杀菌灭藻剂

原料配比

原料

配比（质量份）

1#

2#

3#

制备方法

（1）中间体（Ⅰ）2-甲基苯并咪唑的制备：

在250mL三口烧瓶中加入溶剂质量浓度85%磷酸和质量浓度86%多聚磷酸，磷酸和多聚磷酸的体积比1:1，用电热套加热，开启搅拌器，加入邻苯二胺与乙酸，升温至120-130℃，反应10小时。反应完毕，冷却反应液，将反应液倒入烧杯中，滴加10%氢氧化钠溶液，调节pH至中性，有大量淡黄色絮状沉淀出现，继续滴加至pH至碱性。待其冷却至20～40℃左右，抽滤得淡黄色泥状的粗产品。将粗产物加热熔融，熔融后加活性炭脱色，脱色后冷却，用乙醇-水溶液重结晶得到中间体（Ⅰ）。

（2）中间体（Ⅱ）1-甲乙醚基-2-甲基苯并咪唑的制备：

在100mL的三口烧瓶中加入质量浓度40％的氢氧化钠，中间体（Ⅰ）2-甲基苯并咪唑3g，相转移催化剂四丁基溴化铵0.05g。加热反应液至80-100℃左右，待2-甲基苯并咪唑完全溶解加氯甲基乙醚，反应10小时。冷却反应液，分出油层，水层用甲苯萃取几次。分出的油层用无水氯化钙干燥，旋转蒸发仪蒸掉溶剂甲苯和未完全反应的氯甲基乙醚，得到油状液体中间体（Ⅱ）。

（3）目标产物的合成：

在50mL的三口烧瓶中加入中间体（Ⅱ）1-甲乙醚基-2-甲基苯并咪唑，溴代十二烷，溶剂乙腈，加热至80℃，反应8-12小时。冷却得白色沉淀物，抽滤取出未反应的原料与溶剂，得淡黄色初产物。用乙腈重结晶三次得到白色片状的晶体，抽滤得到产物。

原料配伍本品各组分质量份配比范围为：～，～，～，～，～，～，～，

产品应用本品主要是一种季铵盐类杀菌灭藻剂。

产品特性本品以邻苯二胺和乙酸为原料通过闭环、取代和季铵盐化而得到，其用途是在工业循环冷却水中作为杀菌灭藻剂的应用，本产品易于降解，对环境友好。

参考文献中国专利公告CN－201210477061.8