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有机化学实验部分思考题试卷及答案

考试时间：______分钟总分：______分姓名：______

一、

简述重结晶操作中，选择溶剂时应考虑哪些主要原则？若某有机物在水中不溶，但在乙醇中易溶，应如何选择适宜的溶剂进行重结晶？

二、

在蒸馏操作中，为何温度计的水银球顶端应恰好与蒸馏烧瓶支管下沿相平？若温度计位置偏高或偏低，分别会对馏分温度的测定产生什么影响？

三、

简述萃取操作的基本原理。在用苯萃取水溶液中的某有机物（假设该有机物在苯中溶解度远大于在水中溶解度）时，若分液漏斗漏斗塞未拧紧，可能导致什么后果？如何操作可以避免？

四、

比较蒸馏和分馏两种分离提纯液态有机物方法的原理和适用范围的主要区别。在分馏操作中，为什么需要缓慢加热并保持连续沸腾？

五、

简述使用无水硫酸镁或无水硫酸钠干燥有机液体时的原理和注意事项。为什么不能将这两种干燥剂用于干燥碱性气体（如氨气）？

六、

某学生进行有机物沸点测定实验时，发现毛细管未能及时、完全地熔封，可能对测得的沸点数值产生什么影响？请解释原因。

七、

在进行有机反应（如回流、加热）时，通常需要在反应容器口部安装冷凝管。请简述直形冷凝管和球形冷凝管的主要区别及其分别适用于何种加热操作（以液体加热为主）？

八、

实验中不慎将少量浓硫酸沾到皮肤上，应立即采取何种处理措施？如果不慎在实验室内闻到刺激性气体（如氯化氢、二氧化硫），应如何处理？

九、

某有机实验需要使用一种熔点较低（约50°C）的固体试剂，而实验过程中需要加热至约100°C。请简述至少两种适用于此情况的安全加热方法，并简述选择这些方法的原因。

十、

在进行柱层析分离物质时，除了固定相（如硅胶）和流动相（洗脱剂）的选择外，还应注意哪些关键因素？简述如何判断柱层析是否达到分离目的。

十一、

某实验的目的是从混合物中分离提纯目标产物X（一种非挥发性固体）。已知目标产物X不溶于水，但可溶于热的乙醇，且在热乙醇中溶解度远大于在冷乙醇中的溶解度。同时，混合物中还有两种杂质：杂质A也溶于热乙醇，但在冷乙醇中不溶；杂质B既不溶于热乙醇，也不溶于冷乙醇。请简述你将采用何种分离提纯方法，并简述该方法的原理和主要操作步骤。

十二、

简述“皂化反应”的化学原理。在实验室进行皂化反应制备肥皂的实验中，为何通常使用热的碱溶液，并且需要不断搅拌？

十三、

设计一个简单的实验方案，用于分离提纯一种含有少量水溶性无机盐杂质的固体有机物（假设该有机物不溶于水，但易溶于有机溶剂，且不与常用有机溶剂反应）。请简述你的实验思路、主要步骤以及所用到的关键仪器。

试卷答案

一、

选择溶剂时应考虑以下主要原则：

1.目标化合物在溶剂中具有较高的溶解度（尤其在热溶剂中），在冷溶剂中溶解度很小。

2.杂质在溶剂中的溶解度特性应与目标化合物有明显区别（杂质在热溶剂中溶解度小，或在冷溶剂中溶解度大）。

3.溶剂应与目标化合物不发生化学反应。

4.溶剂应易于除去（如可通过蒸发、升华等方式除去），且沸点不宜过高，以免影响目标化合物的提纯。

5.溶剂应安全、易得、价格低廉，且对环境友好。

选择溶剂：由于该有机物在水中不溶，但在乙醇中易溶，应选择水作为萃取剂，乙醇作为重结晶溶剂。具体操作是：将粗产品溶于适量热乙醇中，冷却使目标产物结晶析出，过滤得到纯化产品。

二、

温度计的水银球顶端应恰好与蒸馏烧瓶支管下沿相平，目的是准确测量蒸气（馏出物）的温度，而不是液体本身的温度。

若温度计位置偏高，测得的将是蒸气在到达温度计水银球前部分冷凝以及温度计本身受热所导致的温度，该温度低于实际沸点，导致测得的沸点偏低。

若温度计位置偏低，测得的将是液体在支管口附近受热沸腾的温度，该温度高于实际沸点，导致测得的沸点偏高。

三、

萃取操作的基本原理是利用目标物质在两种互不相溶（或部分互溶）的溶剂中溶解度（或分配系数）的差异，通过溶剂的作用将目标物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中。

若分液漏斗漏斗塞未拧紧，在萃取或分液过程中，由于内外气压不平衡，可能导致液体从分液漏斗上口溢出，造成试剂损失和污染，影响萃取效率和实验结果。

避免方法：在进行萃取或分液操作前，必须检查并确保分液漏斗的塞子已拧紧，或在塞子和漏斗颈之间涂抹少量凡士林，以保证体系密闭，防止漏液。

四、

蒸馏和分馏都是利用混合物中各组分沸点的差异进行分离提纯液态有机物的方法。

原理区别：蒸馏是利用整个混合液体的平均沸点进行分离，当液体被加热至沸点时，产生的蒸气经冷凝后得到的是馏出液，该馏出液仍为各成分的混合物（但与原液体成分比例不同）。分馏则是利用精馏柱（如填充柱或维格罗柱）提供的多次气液平衡过程，使气相中易挥发组分的浓度逐步提高，液相中难挥发组分的浓度逐步提高，从而实现更有效、更彻底的分离，最终从精馏柱顶得到纯度较高的易挥发组分，从