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次氯酸钠含量测定法

1原理

次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。

2KI＋2CH3COOH→2CH3COOK＋2HI

2HI＋NaClO→I2＋NaCl＋H2O

I2＋2Na2S2O3→2NaI＋Na2S4O6

2仪器

2.1250毫升碘量瓶

2.2100毫升烧杯

3试剂

3.1碘化钾(分析纯)

3.21%淀粉溶液:将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升，冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存(三氯甲烷5～6滴亦可)

3.336%醋酸(用分析纯冰醋酸配制)。

3.40.100N硫代硫酸钠溶液:将25g硫代硫酸钠(分析纯Na2S2O3·5H2O)和0.2g无水碳酸钠(分析纯Na2CO3)溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至1000毫升贮存于棕色瓶中防止分解。经过2～3天后，用0.1000N重铬酸钾溶液标定。

3.50.1000N重铬酸钾标准溶液:取分析纯重铬酸钾10g于120℃烘箱内干燥2小时，取出置于干燥器内冷却至室温。准确称出4.9035克，溶于蒸馏水中，稀释至

3.60.100N硫代硫酸钠溶液的标定:

a.用移液管吸取标准0.1000N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升，密塞静置5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。

b.计算

0.1000×25

N＝

V

式中:N－硫代硫酸钠溶液的当量浓度

V－硫代硫酸钠溶液的毫升数

4步骤

4.1吸取2毫升(或依含量定)试样于碘量瓶中，加入50毫升水及1g碘化钾摇动溶解。

4.2加入5毫升36%醋酸，密塞摇匀，静置5分钟。

4.3用0.100N硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失，记录用量V。

5计算

N×V×0.03725×1000

次氯酸钠浓度＝(g/L)

2

式中:N－硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度

V－硫代硫酸钠标准溶液的用量(单位mL)

次氯酸钠分子量

0.03725－2000

GB/T12156-89

PNa的测定（静态法）

1方法摘要

本标准适用于天然水、锅炉给水、工业排水等水质分析，测定范围为小于PNa5

(Na+230μg/L)的水样。

当钠离子选择电极——PNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电池对。其中PNa电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。用一台高阻抗输入的毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以PNa值表示：

（1）

PNa电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特方程：

（2）

当测定溶液的CNa+?10-3mol/L，被测溶液和定位液的温度为20℃，式（2）可简化为：（3）

2.91%L-半胱胺盐酸盐溶液

3测定：

3.1取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。若水样浑浊，取样前应过滤。

注：水样酸性或碱性很高时，可加5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液（1+4）中和后再加缓冲溶液。

3.2加5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加2～3滴铬黑T指示剂。

注：碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%～90%（记下滴定体积内），否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出，终点延长。

在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒

红色转为蓝色即为终点。

另取100mlⅡ级试剂水，按3.2、3.3操作步骤测定空白值。

计算

水样硬度X（mmol/L）按下式计算：

式中：a——滴定水样所消耗EDTA标准溶液的体积，ml

b——滴定空白溶液所消耗EDTA标准溶液的体积，ml

T——EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，mmol/ml

V——水样体积，ml

GB/T6909.2-86

硬度的测定低