色谱分析法和气相色谱法课件.pptVIP

3.分離系統色譜柱:色譜儀的核心部件,其作用是分離樣品。主要有兩類：填充柱和毛細管柱。1）填充柱填充柱由不銹鋼製成，內裝固定相，一般內徑為2～4mm，長1～3m。填充柱的形狀有U型和螺旋型二種.2）毛細管柱毛細管柱又叫空心柱，分為塗壁，多孔層和塗載體空心柱。塗壁空心柱是將固定液均勻地塗在內徑0.l～0.5mm的毛細管內壁而成，毛細管材料可以是不銹鋼，玻璃或石英。與填充柱相比，其分離效率高、分析速度塊、樣品用量小，但柱容量低、要求檢測器的靈敏度高，並且製備較難。當流動相中攜帶的混合物流經固定相時，其與固定相發生相互作用。由於混合物中各組分在性質和結構上的差異，與固定相之間產生的作用力的大小、強弱不同，隨著流動相的移動，混合物在兩相間經過反復多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時間不同，從而按一定次序由固定相中流出。4.溫控系統溫度是色譜分離條件的重要選擇參數；氣化室、分離室、檢測器三部分在色譜儀操作時均需控制溫度.氣化室：保證液體試樣瞬間氣化，一般比分離室溫度高50-100度；分離室：準確控制分離需要的溫度。當試樣複雜時，分離室溫度需要按一定程式控制溫度變化，各組分在最佳溫度下分離；檢測器：保證被分離後的組分通過時不在此冷凝；色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程式升溫二種。對於沸點範圍很寬的混合物，往往採用程式升溫法進行分析。程式升溫指在一個分析週期內柱溫隨時間由低溫向高溫作線性或非線性變化，以達到用最短時間獲得最佳分離的目的。程式升溫:恒溫和程式升溫分析烴類化合物5.檢測和數據處理系統這個系統是指樣品經色譜柱分離後，各成分按保留時間不同，順序地隨載氣進入檢測器，檢測器把進入的組分按時間及其濃度或品質的變化，轉化成易於測量的電信號，經過必要的放大傳遞給記錄儀或電腦，最後得到該混合樣品的色譜流出曲線及定性和定量資訊。1熱導檢測器（TCD）

(1)熱導檢測器的結構池體:一般用不銹鋼製成.熱敏元件：電阻率高、電阻溫度係數大、且價廉易加工的鎢絲製成。參考臂：僅允許純載氣通過，通常連接在進樣裝置之前。測量臂：需要攜帶被分離組分的載氣流過，則連接在緊靠近分離柱出口處。2.2常用檢測器(2)檢測原理平衡電橋鎢絲通電，加熱與散熱達到平衡後，兩臂電阻值：R參=R測;R1=R2則：R參·R2=R測·R1無電壓信號輸出,記錄儀走直線（基線）。進樣後:載氣攜帶試樣組分流過測量臂而這時參考臂流過的仍是純載氣，使測量臂的溫度改變，引起電阻的變化，測量臂和參考臂的電阻值不等，產生電阻差，R參≠R測則：R參·R2≠R測·R1這時電橋失去平衡，a、b兩端存在著電位差，有電壓信號輸出。信號與組分濃度相關。記錄儀記錄下組分濃度隨時間變化的峰狀圖形。不同氣體有不同的熱導係數第*页****色譜分析法色譜法導論氣相色譜法描述:色譜法是一種分離技術.混合物最有效的分離、分析方法.色譜法分離發生在色譜柱上.可用於檢測大多數有機物質.§1.色譜法導論1906年,俄國植物學家茨維特對植物葉的色素成分進行研究時,使用右圖裝置:將植物葉子的萃取物倒入填有碳酸鈣的直立玻璃管內,然後加入石油醚使其自由流下,結果色素中各組分互相分離形成各種顏色的譜帶.這種分離物質的方法因此得名為色譜法.1.1概述1.2色譜法分類(1)氣相色譜：流動相為氣體（稱為載氣）。按固定相的不同又分為：氣固色譜和氣液色譜按色譜柱可分為：填充柱色譜和毛細管柱色譜；(2)液相色譜：流動相為液體（稱為淋洗液）。按固定相的不同分為：液固色譜和液液色譜。1.3色譜法的特點（1）分離效率高複雜混合物，有機同系物、異構體、手性異構體。高效液相色譜分離複雜單糖（2）靈敏度高可以檢測出μg.g-1(10-6)級甚至ng.g-1(10-9)級的物質量。（3）分析速度快一般在幾分鐘或