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附录A

（资料性）

结构鉴定方法示例

A.1结构鉴定注意事项

RMP宜确保收集到足够的实验证据以鉴定PC和杂质。为确保化合物鉴定具有充分可信度，尤其是

结构复杂或需要与其它类似结构（如异构体）加以区分的化合物，宜采用多种结构分析技术。

结构鉴定能通过与参考光谱比对或基于第一性原理进行阐述来实现。参考光谱能从标准数据库或已

发表的文献中获取，优先选用经过同行评审的文献。

了解合成过程也有助于对PC和杂质进行结构鉴定。

A.2结构鉴定方法示例

A.2.1概述

以下小节总结了常用于结构解析和/或确证的分析技术进行化学鉴定的方法。理想情况下，PC的化

学鉴定最好通过实施多种技术来推断。

A.2.2质谱

MS技术能用于表征有机和无机化合物的化学组成。

通常，质谱中最有用的峰是与待测物相对分子质量对应的m/z峰，但宜认识到，由于该峰容易发生

裂解，因此它并不总是明显的。当分子离子峰不明显或丰度较低时，碎片峰可提供有关分子连接的有用

信息。衍生化是提高分子离子峰强度的一种方法。在大多数情况下，质谱无法提供描述分子空间结构的

信息，而且也不能完全确定地鉴定异构体。

质谱常与色谱技术联用。这有助于分离PC和杂质，从而为各组分提供更具选择性的质谱图。

A.2.3核磁共振

NMR光谱法是一种常用于化学结构解析的强大技术。通过观测原子核的量子力学特性，NMR能辅助

化学物质的鉴定。通过评估观测到的组成原子核的相对数量、原子连接性和空间排列，NMR能协助结构

解析，这能通过评估相应的共振频率和强度、耦合常数和谱图模式来实现。此外，能通过从第一性原理

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解析每个谱图来进行数据分析。

A.2.4分子光谱学

PC中存在的官能团的补充信息能通过使用色散型或傅里叶变换技术的IR光谱法和拉曼光谱法获得。

紫外/可见光谱法在化学鉴定中的作用有限，且很少单独用于解析结构。为此，它通常用作具有更

高化学选择性的色谱技术的检测手段。

圆二色光谱法能应用于CRM组分的手性研究，并区分光学异构体。

A.2.5色谱法

通过比较候选材料中的PC与相同分析物的标准样品的色谱保留时间，可为PC的化学鉴定提供证据，

其中共洗脱现象最具决定性。当候选材料和标准样品的混合样品质谱图与单独样品的质谱图完全一致时，

可进一步提高对PC鉴定的信心。此方法也能用于结构相关杂质的定性和定量测定。

离子型杂质（无机与有机）能通过离子色谱法配合适配检测器（如电导检测器）进行测定。此类方

法能为无机金属离子及其他多种非挥发性无机物质的测定提供可比性和补充性证据。离子色谱法在定值

有机盐类CRMs方面尤为有效。该应用的优势包括：可直接测定通过NMR无法观测到的PC对应的反离子；

能可靠评估盐类物质的种类和组成（化学计量），为严格的质量平衡法纯度测定提供依据；可测定导致

滴定纯度测定法干扰的离子杂质。该技术还能用于评估成盐类候选材料中与PC形成对离子的情况。

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A.2.6其他方法

元素微量分析和熔点测定能作为结构鉴定的辅助证据，特别是对于高纯度材料。

注：对于水合物，元素分析能辅助水分含量的测定。建议通过卡尔·费休滴定法（KFT）测定水分含量，并通过元

素分析作为辅助证据进行验证。

电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）可用于分析候选

材料中的无机元素，包括作为有机化合物组成部分存在的元素（如磷、硫和有机金属化合物）。若某元

素的质量分数较高，则能通过离子色谱法或其他方法进一步测定。

X射线荧光（XRF）技术适用于金属检测，而尺寸排阻色谱法则适用于低聚物或聚合物材料，这两

种技术均可有效确认候选材料中是否存在此类元素或物质。